年产2万吨硝基苯甲酸乙酯工艺设计
Process Design of Ethy 4nitrobenzoate for 20kta
目 录
摘 I矚慫润厲钐瘗睞枥庑赖
Abstract II聞創沟燴鐺險爱氇谴净
引 言 1残骛楼諍锩瀨濟溆塹籟
第章 文献综述 2酽锕极額閉镇桧猪訣锥
11 生产硝基苯甲酸乙酯反应原理 2彈贸摄尔霁毙攬砖卤庑
12 新型催化剂 2謀荞抟箧飆鐸怼类蒋薔
121 苯磺酸 2厦礴恳蹒骈時盡继價骚
122 甲苯磺酸 2茕桢广鳓鯡选块网羈泪
123 三氧化二钕 2鹅娅損鹌惨歷茏鴛賴
124 钨锗杂酸 3籟丛妈羥贍偾蛏练淨
125 硫酸氢钾 3預頌圣鉉儐歲龈讶骅籴
13 精馏塔发展状况 3渗釤呛俨匀谔鱉调硯錦
14 硝基苯甲酸乙酯发展趋势 5铙誅卧泻噦圣骋贶頂廡
第二章 硝基苯甲酸乙酯生产工艺流程 6擁締凤袜备訊顎轮烂蔷
21 产品原料性 6贓熱俣阃歲匱阊邺镓騷
22 硝基苯甲酸乙酯生产原理 7坛摶乡囂忏蒌鍥铃氈淚
221 催化剂选择 7蜡變黲癟報伥铉锚鈰赘
222 反应原理 7買鲷鴯譖昙膚遙闫撷凄
23 生产工艺简介工艺流程 8綾镝鯛駕櫬鹕踪韦辚糴
231 连续酯化工艺 8驅踬髏彦浃绥譎饴憂锦
232 预酯化反应阶段 8猫虿驢绘燈鮒诛髅貺庑
233 连续酯化反应阶段 8锹籁饗迳琐筆襖鸥娅薔
234 精馏阶段 9構氽頑黉碩饨荠龈话骛
第三章 工艺计算 10輒峄陽檉簖疖網儂號泶
31 物料组成设计方案 10尧侧閆繭絳闕绚勵蜆贅
32 精馏塔物料衡算 10识饒鎂錕缢灩筧嚌俨淒
321 原料液塔顶塔底产品摩尔分率 10凍鈹鋨劳臘锴痫婦胫籴
322 原料液塔顶塔底产品均摩尔质量 10恥諤銪灭萦欢煬鞏鹜錦
323 物料衡算 11鯊腎鑰诎褳鉀沩懼統庫
33 塔板数确定 11硕癘鄴颃诌攆檸攜驤蔹
331 泡点进料温度 11阌擻輳嬪諫迁择楨秘騖
332 回流操作回流 12氬嚕躑竄贸恳彈瀘颔澩
333 精馏塔气液相负荷 13釷鹆資贏車贖孙滅獅赘
334 操作线方程 13怂阐譜鯪迳導嘯畫長凉
335 图解法求理板数 13谚辞調担鈧谄动禪泻類
336 实际板层数 14嘰觐詿缧铴嗫偽純铪锩
34 精馏塔工艺条件关物性数计算 15熒绐譏钲鏌觶鷹緇機库
341 操作压力计算 15鶼渍螻偉阅劍鲰腎邏蘞
342 操作温度计算 15纣忧蔣氳頑莶驅藥悯骛
343 均摩尔质量计算 15颖刍莖蛺饽亿顿裊赔泷
344 均密度计算 16濫驂膽閉驟羥闈詔寢賻
345 液体均表面张力计算 16銚銻縵哜鳗鸿锓謎諏涼
346 液体均粘度计算 17挤貼綬电麥结鈺贖哓类
35 精馏塔塔体工艺尺寸计算 17赔荊紳谘侖驟辽輩袜錈
351 塔径计算 17塤礙籟馐决穩賽釙冊庫
352 精馏塔效高度计算 19裊樣祕廬廂颤谚鍘羋蔺
36 塔板工艺尺寸计算 20仓嫗盤紲嘱珑詁鍬齊驁
361 溢流装置计算 20绽萬璉轆娛閬蛏鬮绾瀧
362 塔板布置 22骁顾燁鶚巯瀆蕪領鲡赙
37 筛板流体力学验算 23瑣钋濺暧惲锟缟馭篩凉
371 塔板压降 23鎦诗涇艳损楼紲鯗餳類
372 液面落差 24栉缏歐锄棗鈕种鵑瑶锬
373 液沫夹带 24辔烨棟剛殓攬瑤丽阄应
374 漏液 25峴扬斕滾澗辐滠兴渙藺
375 液泛 25詩叁撻訥烬忧毀厉鋨骜
38 塔板负荷性图 25鯤愜韋瘓賈晖园栋泷
381 漏液线 25胀鏝彈奥秘孫戶孪钇賻
382 液沫夹带线 26鳃躋峽祷紉诵帮废掃減
383 液相负荷限线 27稟虛嬪赈维哜妝扩踴粜
384 液相负荷限线 27陽簍埡鲑罷規呜旧岿錟
385 液泛线 27沩氣嘮戇苌鑿鑿槠谔應
第四章 塔设备选型 31钡嵐縣緱虜荣产涛團蔺
41 塔径计算 31懨俠劑鈍触乐鹇烬觶騮
411 进料计算 31謾饱兗争詣繚鮐癞瀘
412 塔顶出料计算 31呙铉們欤谦鸪饺竞荡赚
413 塔底出口径计算 31莹谐龌蕲賞组靄绉嚴减
414 塔顶蒸汽出口径 31麸肃鹏镟轿騍镣缚縟糶
42 塔高计算 32納畴鳗吶鄖禎銣腻鰲锬
421 孔径 32風撵鲔貓铁频钙蓟纠庙
422 塔顶空间 32灭嗳骇諗鋅猎輛觏馊藹
423 塔底空间 32铹鸝饷飾镡閌赀诨癱骝
424 裙座 32攙閿频嵘陣澇諗谴隴泸
425 塔壁厚 32趕輾雏纨颗锊讨跃满賺
426 封头壁厚 32夹覡闾辁駁档驀迁锬減
427 封头高度 32视絀镘鸸鲚鐘脑钧欖粝
43 反应釜 33偽澀锟攢鴛擋緬铹鈞錠
431 釜体积 33緦徑铫膾龋轿级镗挢廟
432 釜高 33騅憑钶銘侥张礫阵轸蔼
433 釜壁厚 33疠骐錾农剎貯狱颢幗騮
434 夹套直径高度确定 33镞锊润启婭澗骆讕瀘
435 搅拌装置 33榿贰轲誊壟该槛鲻垲赛
44 冷凝器 33邁茑赚陉宾呗擷鹪讼凑
45 式反应器 34嵝硖贪塒廩袞悯倉華糲
451 筒体计算 34该栎谖碼戆沖巋鳧薩锭
452 外筒体计算 34劇妆诨貰攖苹埘呂仑庙
453封头计算 34臠龍讹驄桠业變墊罗蘄
46 离心泵 34鰻順褛悦漚縫冁屜鸭骞
结 35穑釓虚绺滟鳗絲懷紓泺
致 谢 36隶誆荧鉴獫纲鴣攣駘賽
参考文献 37浹繢腻叢着駕骠構砀湊
附 录 39鈀燭罚櫝箋礱颼畢韫粝
年产2万吨硝基苯甲酸乙酯工艺设计
摘：设计简介绍硝基苯甲酸乙酯生产力现状分析硝基苯甲酸乙酯生产工艺技术进展基础年产2万吨硝基苯甲酸乙酯生产目标采直接连续酯化制取硝基苯甲酸乙酯工艺方法整工段进行工艺设计设计出完整工艺流程设计精馏塔分离出高纯度硝基苯甲酸乙酯根物料衡精馏塔进料量23015kmolh塔顶塔底出料量8545kmolh1447kmolh根热力学定律精馏段进行热量衡算求进料温度塔顶温度塔釜温度87℃80℃108℃回流092理塔板数8实际塔板数20针设计求求精馏塔塔径600mm塔高1400m筛板流体力学进行校核验算作出负荷性图终纯度995硝基苯甲酸乙酯产品惬執缉蘿绅颀阳灣熗鍵
关键词：硝基苯甲酸乙酯精馏物料衡算热量衡算工艺设计
Process Design of Ethy 4nitrobenzoate for 20kta
Abstract This design is on a brief ethy 4nitrobenzoate production present situation and analysis of ethy 4nitrobenzoate on the basis of progress in production technology of ethy 4nitrobenzoate The target is 20kta of ethy 4nitrobenzoatePreparation of ethy 4nitrobenzoate by direct esterification methodThe entire section for technological designed a complete process and separate the high purity ethy 4nitrobenzoate According to the material balance that the feed rate of the rectification column is 23015 kmolh the top and bottom discharge rate is 8545 kmolh and 1447 kmolh According to the laws of thermodynamics that the feed temperature is 87℃ top temperature is 80℃ and bottom temperature is 108℃ The minimum reflux ratio is 092 and the theoretical plate number is 8 real plate number is 20 According to the design requirements that the diameter of the rectifying tower is 600 mm and height 1400 m Check the calculation of fluid mechanics of sieve plate and draw up the load performance diagram Finally the purity of ethy 4nitrobenzoate products can be 995贞廈鏌綞牵鎮獵鎦龐
Key wods Ethy 4nitrobenzoateRectificationMaterial balanceHeat balanceProcess design嚌鲭级厨胀鑲铟礦毁蕲
引 言
硝基苯甲酸乙酯（Ethy 4nitrobenzoate）名4硝基苯甲酸乙酯分子式C9H9NO4色浅黄色针状结晶熔点57℃沸点1863℃易溶乙醇乙醚溶水常作机合成中间体医药工业生产苯佐卡盐酸普鲁卡等麻醉药剂时种防止皮革制品软塞产品某颜料霉变效杀菌剂薊镔竖牍熒浹醬籬铃騫
目前世界生产硝基苯甲酸乙酯方法硝基苯甲酸乙醇酯化反应生成硝基苯甲酸乙酯常合成方法硝基苯甲酸相应醇直接酯化法典型逆程反应速度慢衡常数加热回流情况需长时间达衡提高酯产率增加中种较便宜易分离原料量衡生成物方移动加装分水器断反应生成水种效方法加入催化剂方面年出现量卓成效工作齡践砚语蜗铸转絹攤濼
工业羧酸酯合成般采硫酸催化剂[1]严重腐蚀设备副反应处理复杂设计采新型催化剂年产量2万吨硝基苯甲酸乙酯生产工艺流程精馏段工艺进行设计设计出产量高副反应少工艺流程简单环境污染硝基苯甲酸乙酯生产工艺流程新型硝基苯甲酸乙酯生产装置投产提供理支持满足国日益增长硝基苯甲酸乙酯供应需求绅薮疮颧訝标販繯轅赛
第章 文献综述
11 生产硝基苯甲酸乙酯反应原理
目前工业生产硝基苯甲酸乙酯方法硝基苯甲酸乙醇硫酸催化剂条件脱水酯化反应生成酯设备腐蚀严重副反应处理复杂着众环境友型催化剂开发出采新型催化剂工业生产势必行饪箩狞屬诺釙诬苧径凛
目前生产硝基苯甲酸乙酯方法直接酯化法直接酯化生产硝基苯甲酸乙酯硝基苯甲酸乙醇催化剂作脱水酯化生成硝基苯甲酸乙酯反应方程式[2]：烴毙潜籬賢擔視蠶贲粵
12 新型催化剂
121 苯磺酸
周虹屏等[3]苯磺酸催化剂实现硝基苯甲酸乙醇反应合成硝基苯甲酸乙酯苯磺酸硝基苯甲酸乙酯合成具良催化性催化产率高外观颜色较深实验基础出佳反应条件：0025mol硝基苯甲酸准n(硝基苯甲酸)n(乙醇）14催化剂量12g反应4h反应温度78~82 C产率达986鋝岂涛軌跃轮莳講嫗键
122 甲苯磺酸
唐明明等[4]甲苯磺酸催化剂合成硝基苯甲酸乙酯实验基础出：佳反应条件：醇酸摩尔41催化剂量醇酸总量9反应时间25h反应温度81~85℃酯化反应产率高达958甲苯磺酸作催化剂合成硝基苯甲酸乙酯生产工艺简单反应时间短产品色泽浅收率高合成硝基苯甲酸乙酯佳工艺条件：醇酸摩尔41催化剂量9反应时间25h反应温度81℃~85℃撷伪氢鱧轍幂聹諛詼庞
123 三氧化二钕
李晓莉等[5]三氧化二钱作催化剂硝基苯甲酸乙醋合成具活性高腐蚀设备污染少优点出合成硝基苯甲酸乙醋佳工艺条件：0015mol硝基苯甲酸n(硝基苯甲酸)n(乙醇)16催化剂量010g带水剂量95mL反应时间3h反应温度79~81℃收率89％踪飯梦掺钓貞绫賁发蘄
124 钨锗杂酸
吴庆银等[6]实验研究出杂酸固体超强酸具活性高腐蚀设备污染少等优点钨锗酸催化合成硝基苯甲酸乙酯产率较低硝基苯甲酸身结构造成羧酸轭效应越强羰基吸电子性越弱酯化产率越低杂酸催化酯化反应规律相致硝基苯甲酸乙酯适宜工艺条件：硝基苯甲酸10g钨锗杂酸10g反应时间80h醇酸摩尔58带水剂甲苯10ml反应温度79～81℃时酯收率达788 婭鑠机职銦夾簣軒蚀骞
125 硫酸氢钾
王浩等[7]硝基苯甲酸乙酯合成中首次采硫酸氢钾作催化剂实验基础出：硫酸氢钾反应具极高催化活性硝基苯甲酸0015 mol醇酸摩尔41催化剂量040 g反应时间4 h反应温度75～80℃条件进行预酯化反应硝基苯甲酸转化率超72样物料成液体具流动性方便连续进料减少酯化反应时间然绝量乙醇蒸汽连续进料式反应器中进行连续酯化反应连续酯化硝基苯甲酸转化率98精镏纯度99％～100％硝基苯甲酸乙酯产品酯化反应产率高达985硫酸氢钾作催化剂催化活性高副反应少设备腐蚀性硫酸氢钾反应呈固体状易分离硝基苯甲酸乙酯催化酯化反应较催化剂外方法具操作简便反应时间短产率高处理方便特点符合节环保绿色化工发展趋势降低医药化工产品中间体生产成创造具定工业推广价值譽諶掺铒锭试监鄺儕泻
13 精馏塔发展状况
塔器常分类方法塔件结构分类板式塔填料塔两类塔板填料复合塔喷淋塔鼓泡塔湿壁塔机械运动构件塔补充量塔脉动塔转盘塔等俦聹执償閏号燴鈿膽賾
板式塔种逐级接触型气液传质设备塔塔板作基构件气体鼓泡喷射形式穿塔板液层气液两相密切接触达气液两相总体逆流板错流效果气液两相组分浓度塔高呈阶梯式变化板式塔包括传统筛板塔泡罩塔浮阀塔舌片塔板浮舌塔板穿流塔板种改进型浮阀塔板种传质元件混排塔板造成板循环立体喷射塔板等缜電怅淺靓蠐浅錒鵬凜
中筛孔塔板简称筛板结构简单历史悠久应广泛种传质分离设备百年筛板流体力学传质性研究已取进展筛板设计方法已渐趋成熟许新型塔板采筛板水力学模型作研究基础工程设计参模型完全统计目前欧美许国家工业应板式塔中60件筛板改进型国运行板式塔中筛板型占例骥擯帜褸饜兗椏長绛粤
筛板塔结构特点：
（1）总体筛板塔气流流动呈逆流气体液体常规带降液筛板筛板气液流动呈错流型液体水流筛板板面气体穿塔板液体通降液层筛板流入层筛板气体穿塔板筛孔鼓入液层形成泡沫层进行气液传质然离开泡沫层升层筛板 癱噴导閽骋艳捣靨骢鍵
（2）筛孔：筛孔气体穿筛孔形成气泡形影气泡取决液体表面张力粘度气液密度表面张力越气泡均直径越筛孔孔间距考虑塔板气液两相接触求孔间距会加剧穿相邻筛孔气泡相互撞击聚增加板压降雾沫夹带孔间距会鼓泡均匀孔间液层出现死区影响气液接触传质降低传质效率般孔间距孔径25～4倍鑣鸽夺圆鯢齙慫餞離龐
（3）降液溢流方式：降液必须足够截面积容积降液分弓形圆形矩形降液设置液体塔板溢流模式溢流分单溢流双溢流溢流榄阈团皱鹏緦寿驏頦蕴
（4）受液盘：受液盘设置降液底部起接收层塔板流液体转90°水流入塔板作时受液盘起液封作受液盘盘凹形盘两种逊输吴贝义鲽國鳩犹騸
（5）液体分布器：板式塔液体入口模拟层塔板液体流模式需根直丁字形溢流塔板液体分布器开口应流体力学计算确定时需中间抽取液体设置烟囱板起收集液体烟囱分流气体作幘觇匮骇儺红卤齡镰瀉
（6）气体分布器：板式塔气体进口分布然没填料塔敏感底层塔板操作工况定影响着化工装置型化设备强化求越越高板式塔气体分布质量逐渐重视果气液混合物进入更应注意气体分布器结构合理性誦终决懷区馱倆侧澩赜
付成[8]等阐述板式塔技术进展方（1）新型降液：KOCHGLITSCH公司NYE塔板MAXFRAC塔板SUPERFRAC塔板SULZER公司VORTEX塔板浙江工业学DJ塔板南京学95塔板混合箱塔板等塔板降液具液体通力强气液分离效果抗液泛力强等优点（2）传质元件型化：固定阀浮阀传质元件型化发展传质元件利塔两相流体MUPHREE板效率提高塔板传质效率（3）设置液体导流装置：降液入口区设置液体导流装置气体定方推动液体流动克服塔板(尤塔板弓形区)液体返混提高传质效率UCC公司LINDE筛板（4）传质元件复合化：塔板设置填料元件充分发挥种传质元件作例浙江工业学DJÓ型塔板设置薄层规整填料KOCHGLTSCHSUPERFRAC+型塔板设置浮阀薄层规整填料UOP公司ECMDEEMD塔板设置筛孔浮阀薄层规整填料河北工业学NVST垂直罩体部设置规整填料等（5）新型降液塔板采高效传质元件气体喷射状态液体接触取消降液S&W公司波纹筛孔塔板华北工业学NVST塔板等医涤侣綃噲睞齒办銩凛
板式塔作重传质设备种分离工艺程中广泛应开发新型传质效率高压降通量板式塔塔件始终板式塔技术发展方舻遙头韪鳍哕晕糞
14 硝基苯甲酸乙酯发展趋势
全球国家区硝基苯甲酸乙酯消费量呈现出增长态势亚洲已硝基苯甲酸乙酯需求量增长快区增长动力国陆需求增长鸪凑鸛齏嶇烛罵奖选锯
预计年全球硝基苯甲酸乙酯市场需求年均约5速度增长2013年总消费量达约400万吨国硝基苯甲酸乙酯产业起步较晚游产品单激烈市场竞争中难获较利润生存空间限相关企业加快游产品开发生产形成游产品规模化游产品元化系列化精细化筧驪鴨栌怀鏇颐嵘悅废
国硝基苯甲酸乙酯产业处发展阶段年国硝基苯甲酸产业取发展丰富硝基苯甲酸资源供求局面逐步形成应充分利现资源提高产品附加值具观济社会效益作硝基苯甲酸游产品加硝基苯甲酸乙酯广泛应价值硝基苯甲酸乙酯投产势必行设计具实际意义韋鋯鯖荣擬滄閡悬贖蘊
第二章 硝基苯甲酸乙酯生产工艺流程
21 产品原料性
硝基苯甲酸乙酯性质见表21示
表21 硝基苯甲酸乙酯性质
名
4硝基苯甲酸乙酯
英文名称
Ethyl 4nitrobenzoate
分子式
C9H9NO4
分子量
1952
外观
色浅黄色针状结晶
沸点
1863℃ (14mmHg)
熔点
57℃
摩尔折射率
4920
表面张力
469 dynecm
摩尔体积
1556m3mol
溶解情况
溶醇醚溶水
稳定性
酸碱催化作发生水解醇解氨（胺）解反应
毒性
鼠腹膜腔LD50：250mgkg
硝基苯甲酸性质见表22示
表22 硝基苯甲酸性质
名
英文名称
分子式
分子量
外观
密度
熔点
溶解性
4硝基苯甲酸
4Nitrobenzoic acid
C7H5NO4
16713
黄色结晶粉末臭升华
155 gcm3
2424℃
微溶水溶乙醇
乙醇性质见表23示
表23乙醇性质
名
酒精
英文名称
Ethanol
分子式
C2H5OH
分子量
4607
外观
色透明具特殊香味液体（易挥发）
密度
078945gcm3
沸点
784℃
熔点
1143℃
闪点
12℃
粘度
12
表面张力
2227dynecm
折射率
13614
溶解情况
水意例互溶
22 硝基苯甲酸乙酯生产原理
221 催化剂选择
设计采硫酸氢钾催化剂
浓硫酸做催化剂然价格低廉催化活性高反应复杂副产物续处理麻烦续处理麻烦产品色泽较深设备腐蚀严重废酸排放造成环境污染通众催化剂优缺点分析设计拟采硫酸氢钾催化剂酯化法生产硝基苯甲酸乙酯年产2万吨硝基苯甲酸乙酯生产工艺流程硝基苯甲酸乙酯精馏段进行工艺设计采方法制备硝基苯甲酸乙酯催化剂反应产物容易分离设备腐蚀环境污染工艺流程短省苯萃取水洗蒸馏脱苯等系列工艺程[9]涛貶騸锬晋铩锩揿宪骟
222 反应原理
反应方程式[10]：
23 生产工艺简介工艺流程
通查阅文献知受热力学衡限制硝基苯甲酸间歇酯化反应转化率达100接100规模工业生产中间歇操作物料进出连续生产程中工艺参数断波动硝基苯甲酸转化率达100接100采连续酯化工艺生产幅提高硝基苯甲酸转化率钿蘇饌華檻杩鐵样说泻
231 连续酯化工艺
谓连续酯化工艺反应物连续进料硝基苯甲酸乙醇先7580℃条件进行预酯化反应硝基苯甲酸转化率超72样物料成液体具流动性方便连续进料减少酯化反应时间然绝量乙醇蒸汽连续进料式反应器中进行连续酯化反应连续酯化硝基苯甲酸转化率98精镏纯度99％～100％硝基苯甲酸乙酯产品[11]目前广泛采机酸催化剂间歇酯化工艺程相设计采工艺仅连续生产设备腐蚀环境污染省苯萃取水洗蒸馏脱苯等工艺程简化工艺路线戧礱風熗浇鄖适泞嚀贗
232 预酯化反应阶段
硫酸氢钾作硝基苯甲酸乙醇酯化反应催化剂反应时间4h硝基苯甲酸0015mol催化剂量04g醇酸摩尔41反应温度7580℃适宜反应条件[12]購櫛頁詩燦戶踐澜襯鳳
催化剂硝基苯甲酸乙醇加入酯化反应釜中加热酯化反应釜常压搅拌条件进行反应反应产物硝基苯甲酸乙酯嗫奐闃頜瑷踯谫瓒兽粪
233 连续酯化反应阶段
反应器温度100～120℃反应器长径16催化剂90～100℃热水加热介质乙醇蒸汽反应器端进入预酯化酯化产物反应器端连续进料乙醇硝基苯甲酸进料>1251时硝基苯甲酸转化率已明显变化选取醇酸摩尔1251[13]二者逆反应器催化剂段接触进行酯化反应连续酯化产物进入反应器相连釜底剩乙醇蒸汽反应器顶端出冷凝冷凝分离器分离收集虚龉鐮宠確嵝誄祷舻鋸
234 精馏阶段
催化剂反应酯化率高反应物硝基苯甲酸转化率已达985酯化物通热水水洗中杂通滤器滤产物溶液理想硝基苯甲酸乙酯乙醇混合溶液约95乙醇蒸汽连续酯化反应器顶端回流塔冷凝器排出 [14]回收利余直接精馏获高纯度产品與顶鍔笋类謾蝾纪黾廢
工艺流程简图见图21示
图21 工艺流程方块图
第三章 工艺计算
31 物料组成设计方案
n(乙醇)n(硝基苯甲酸)1251
根反应方程式反应n(乙醇)n(硝基苯甲酸乙酯)1151
量乙醇塔顶蒸汽形式排出冷凝95乙醇剩5塔釜硝基苯甲酸乙酯互溶形成混合物塔釜n(乙醇)n(硝基苯甲酸乙酯)05751結释鏈跄絞塒繭绽綹蕴
硝基苯甲酸乙酯分率： （31）
全年365天保养设备检修开停车放假等总计65天年工作时间300天天24时总工作时间24×3007200时生产力2万吨年进料组成：1295(乙醇质量分率)塔顶产品组成>995塔釜产品组成<05常压泡点进料产品易结焦粘度采筛板塔操作压力4kPa(塔顶表压)单板压降<07kPa冷剂蒸汽选合适条件餑诎鉈鲻缥评缯肃鮮驃
32 精馏塔物料衡算
321 原料液塔顶塔底产品摩尔分率
硝基苯甲酸乙酯摩尔质量 MA19517kgkmol
乙醇摩尔质量 MB4607kgkmol
（32）
（33）
(34）
322 原料液塔顶塔底产品均摩尔质量
MF03839×4607+(103839)×1951713793kgkmol (35) 爷缆鉅摯騰厕綁荩笺潑
MD09988×4607+(109988)×195174625kgkmol （36）锞炽邐繒萨蝦窦补飙赝
MW00208×4607+(100208) ×1951719207kgkmol (37) 曠戗輔鑽襉倆瘋诌琿凤
323 物料衡算
总物料衡算： FD+W （38） 轉厍蹺佥诎脚濒谘閥糞
式中F进料量(kmolh)D塔顶出料量(kmolh)W塔釜出料量(kmolh)
乙醇物料衡算： FxFDxD+WxW （39）嬷鯀賊沣謁麩溝赉涞锯
（310）
FD+1447 （311）
F×03839D×09988+1447×00208 （312）
：D8545kmolhF23015kmolh
33 塔板数确定
331 泡点进料温度
泡点进料温度试差法确定利安托尼方程 （313）
式中饱蒸汽压(mmHg)ABC安托尼常数t温度(℃)假设温度t 带 入公式求PAPBK760泡点进料KA+KB(1x)≈1符合求该温度泡点温度讯鎬謾蝈贺綜枢辄锁廪
乙醇安托尼方程通查手册 (314)
硝基苯甲酸乙酯安托尼方程未查确切数利基团贡献法[15]估算硝基苯甲酸乙酯界温度(Tc)界压力(Pc)基团贡献值见表31然利PR方程求硝基苯甲酸乙酯某温度饱蒸汽压具体饱蒸汽压数老师提供名ThermalCal 11PR方程计算程序计算兒躉讀闶軒鲧擬钇標藪
表31 基团贡献值
基 团
△Tci
△Pci
△Tbi
CH3
00141
00012
2358
CH2
00189
0
2288
COO(酯)
00481
00005
8110
NO2
00437
00064
15254
程序身精确度保留四位数温度较低时数取较高精度取3组沸点附温度计算出饱蒸汽压联立解硝基苯甲酸乙酯安托尼方程常数ABC硝基苯甲酸乙酯安托尼方程繅藺詞嗇适篮异铜鑑骠
通试差：
进料温度F87℃PA106171mmHgPB27883mmHg
塔顶温度D80℃PA75016mmHgPB17285mmHg
塔釜温度W108℃PA222273mmHgPB75464mmHg
332 回流操作回流
混合液视理想溶液原料液塔顶塔釜产品挥发度αFαDαW分：
(315)
(316)
(317)
(318)
泡点进料进料方程q1
xqxF03839
(319)
回流 (320)
取操作回流R2Rmin092
333 精馏塔气液相负荷
LRD092×8545786kmolh
V(R+1)D192×8545164kmolh
L＇L+F786+230153087kmolh
V＇V164kmolh
式中分精馏段提馏段升蒸汽流量分精馏段提馏段降液体量
334 操作线方程
精馏段： (321)
提馏段： (322)
气液衡线： (323)鮒簡觸癘鈄餒嬋锵户泼
335 图解法求理板数
采图解法求理板数[1718]图31
图31 图解法求理板数
求结果：
总理版层数：NT8
进料板位置： NF4
336 实际板层数
全塔效率求解关数见表32：
表32 产品粘度
产品
粘度
D80℃
W108℃
乙醇
0584
0263
硝基苯甲酸乙酯
0823
0612
塔顶塔底均温度94℃
μD0584×09988+0823×000120584
μW0263×00208+0612×097920605
μL(0584+0605)20594
塔顶操作压力：PD1013+41053kPa
层塔板压降：△P07kPa
ET049(αμL)0245409
精馏段实际板数：N精4409978≈10
提馏段实际板数：N提4409978≈10
实际板数20块第10块板进料板
34 精馏塔工艺条件关物性数计算
341 操作压力计算
塔顶操作压力：PD1013+41053kPa
层塔板压降：△P07kPa
进料板压力：PF1053+07×101123kPa
精馏段均压力：
342 操作温度计算
操作压力泡点方程通试差法计算出泡点温度中乙醇硝基苯甲酸乙酯饱蒸汽压安托尼方程计算计算结果：眯毆蠐謝银癩唠阁跷贗
塔顶温度： tD80℃
进料板温度： tF87℃
精馏段均温度： ℃
343 均摩尔质量计算
塔顶均摩尔质量计算
xDy109988 ：
解x10995
MVDm09988×4607+（109988）×195174624kgmol
MLDm0995×4607+（10995）×195174682kgmol
进料板均摩尔质量计算
图解理版（见图31）
yF07060
查衡曲线（见图31）
xF03839
MVFm07060×4607+（107060）×195178990kgmol
MLFm03839×4607+（103839）×1951713793kgmol
精馏段均摩尔质量
MVm（4624+8990）26807kgmol
MLm（4682+13793）29237kgmol
344 均密度计算
（1）气相均密度计算
理想气体状态方程计算：
(324)
（2）液相均密度计算
液相均密度式计算
(325)
塔顶液相均密度计算
tD80℃查手册
ρA73512㎏m3ρB99299㎏m3
进料板液相质量分率
理：
精馏段液相均密度
ρLm（95035+73609）284322㎏m3
345 液体均表面张力计算
液体均表面张力式计算
塔顶液相均表面张力计算
tD80℃查手册
σA1743mNmσB2944mNm
σLDm09988×1743+00012×29441744mNm
进料板液相均表面张力计算
tF87℃查手册
σA1658mNmσB2853mNm
σLFm03839×1658+06161×28532394mNm
精馏段液相均表面张力
σLm（2394+1744）22069mNm
346 液体均粘度计算
液相均粘度式计算
塔顶液相均粘度计算
tD80℃查手册：
μA0584mPa·sμB0823mPa·s
解出：μLDm058mPa·s
tF87℃查手册：
μA0532mPa·sμB0792mPa·s
解出：μLFm068mPa·s
精馏段液相均粘度
μLm（058+068）2063mPa·s
35 精馏塔塔体工艺尺寸计算
351 塔径计算
精馏段气液相体积流率
(326)
(327)
(328)
(329)
(330) 闵屢螢馳鑷隽劍颂崗鳳
式中C式计算中史密斯关联图（图32）查取图横坐标：
(331)
取板间距HT040m板液层高度hL005m
HT－hL040－005035m
查史密斯关联图：C200074
(332)
图32 史密斯关联图
取安全系数06空塔气速
u06umax06×1370822ms
(333)
标准塔径圆整：D600mm
塔截面积 (334)
实际空塔气速：
352 精馏塔效高度计算
精馏段效高度
Z精（N精－1）HT(101)×0436m
提馏段效高度
Z提（N提－1）HT（101）×0436m
进料板处开手孔直径150mm
精馏塔效高度ZZ精+Z提+015×3765m
36 塔板工艺尺寸计算
361 溢流装置计算
塔径D06m选单溢流弓形降液采凹形受液盘项计算：
(1)堰长
(2)溢流堰高度
hWhLhOW(335)
选直堰堰液层高度hOW式计算
(336)
似取E1
取板清液层高度hL50mm
hW0050004800452m
(3)弓形降液宽度截面积Af
查图33
图33 弓形降液参数图
Af00722AT00072×0282600204㎡
Wd0124D0124×0600744m
式验算液体降液中停留时间
降液设计合理
(4)降液底隙高度h0
取
hWh000452000863003657m>0006m
降液底隙高度设计合理
选凹形受液盘深度
362 塔板布置
(1)塔板分块
D<800mm塔板采整块式
(2)边缘区宽度确定
取Wc30mm塔径取
(3)开孔区面积计算
开孔区面积Aa式计算
中 (337)
(338)
(4) 筛孔计算排列
设计处理物系腐蚀性选碳钢板取筛孔直径d05mm
筛孔正三角形排列取孔中心距tt4d020mm
筛孔数目n
开孔率
气体通阀孔气速
37 筛板流体力学验算
371 塔板压降
(1)干板阻力hc计算
干板阻力hc式计算
(339)
查图34c00761
液柱
(2)气体通液层阻力hi计算
气体通液层阻力hi式计算
hiβhL (340) 檁傷葦开阈灯伞馑諧粮
(341)
图34 干筛孔流量系数
图35 充气系数关联图
查图35：
：β074
hiβhL074×0050037m液柱
(3)液体表面张力阻力hσ计算
液体表面张力产生阻力hσ式计算
液柱 (343)
气体通层塔板液柱高度式计算
hphc+hi+hσ
hp00181+0037+00020057m液柱
气体通层塔板压降
△PphpρLg00565×84322×9814674Pa<07kPa（设计允许值）
372 液面落差
筛板塔液面落差设计塔径液流量均忽略液面落差影响
373 液沫夹带
液沫夹带量式计算
(345) hf25hL25×0050125m
设计中液沫夹带量允许范围
374 漏液
筛板塔漏液点气速式计算
(346)
实际孔速u0832ms>u0min
稳定系数 (347)
设计中明显漏液
375 液泛
防止塔发生液泛降液液层高Hd应服式关系：
Hd≤φ（HT+hW） (348)鄭饩腸绊頎鎦鹧鲕嘤錳
乙醇硝基苯甲酸乙酯物系属般物系取φ05
φ(HT+hW)05(04+00452)02226m
Hdhp+hL+hd (349) 弃铀縫迁馀氣鰷鸾觐廩
板设进口堰hd式hd0153×(u0＇)2计算
hd0153×(u0＇)20153×0072000075m液柱 (350)调谇續鹨髏铖馒喪劉薮
Hd00571+005+00007501079m液柱
Hd≤φ（HT+hW）
设计中会发生液泛现象
38 塔板负荷性图
381 漏液线
(351)
(352）
hLhW+hOW （353）厲耸紐楊鳝晋頇兗蓽驃
(354)
： 整理：
操作范围取值式计算出值计算结果列表33
表33 漏液线计算结果
00002
00004
00006
00008
0092
0093
0095
0096
表数作出漏液线1
382 液沫夹带线
eV01kg液kg气限求关系：
(355)
(356)
hf25hL25(hW+hOW) (357)苧瑷籮藶黃邏闩巹东澤
hW00452
(358)
hf0113+31Ls23
整理：Vs1061145Ls23
操作范围取Ls值式计算出Vs值计算结果列表34
表34 液沫夹带线计算结果
Lsm3s
00002
00004
00006
00008
Vsm3s
1021
0998
0978
0961
表数作出液沫夹带线2
383 液相负荷限线
直堰取堰液层高度hOW0005m作液体负荷标准式：
(359)
取E1
(360)
作出气体流量关垂直液相负荷限线3
384 液相负荷限线
θ4s作液体降液中停留时间限式：
(361)
(362)
作出气体流量关垂直液相负荷限线4
385 液泛线
令 Hdφ(HT+hw) （363） 鴿摄禱鋅儀憚銼嚕缗赞
Hdhp+hL+hd (364）箪啬癲剀净赶钩嬙鳄凫
hphc+hl+hσ （365）顽鷙瑪滨廈岘轆庫糞糧
hlβhL （366)漬閫熾诀团諳赓戰餛锰
hLhW+hOW （367） 鐸輜澠顶嫻塊謂斕痹廪
联立 φHT+(φβ1)hW(β+1)hOW+hc+hd+hσ （368）抢觀淚婭师讴櫚阵蘚
忽略hσhOWLshdLshcVs关系式带入式整理：
（369）式中
b＇φHT+(φβ1)hW
关数代入
操作范围取值式计算出值计算结果列表35
表35 液泛线计算结果
Lsm3s
00002
00004
00006
00008
Vsm3s
0343
0336
0328
0319
表数作出液泛线5
根线方程作出筛板塔负荷性图图36示
图出筛板操作限液泛控制限漏液控制图查：
Vsmax03367m3sVsmin00906m3s
操作弹性
Ls104m3s
图36 精馏段筛板负荷性图
根工艺计算[1921]设计筛板结果汇总表36
表36 筛板塔设计计算结果
序 号
项 目
数 值
1
均温度oC
835
2
均压力kPa
1088
3
气相流量(m3s)
0124
4
液相流量(m3s)
000024
5
实际塔板数
20
6
效段高度m
765
7
塔径m
06
8
板间距m
04
9
溢流形式
单溢流
10
降液形式
弓形
11
堰长m
0396
12
堰高m
00452
续表36 筛板塔设计计算结果
序号
项目
数值
13
板液层高度m
005
14
堰液层高度m
00048
15
降液底隙高度m
000863
16
安定区宽度m
002
17
边缘区宽度m
003
18
开孔区面积m2
0263
19
筛孔直径m
0005
20
筛孔数目
760
21
孔中心距m
002
22
开孔率
567
23
空塔气速ms
04389
24
筛孔气速ms
832
25
稳定系数
2
26
层塔板压降Pa
4674
27
负荷限
液泛控制
28
负荷限
漏液控制
29
液沫夹带(kg液kg气)
000156
30
气相负荷限m3s
000056
31
气相负荷限m3s
000204
32
操作弹性
372
第四章 塔设备选型
41 塔径计算
411 进料计算
uF0408中取值取04ms
公式 （41）贼組櫻種愨单蝕渾潷骡
：D49mm
取进料取径50mm
412 塔顶出料计算
取uD04ms
公式 （42）圓漣檸賡捣蕷舻燁錘泽
：D22mm
取塔顶出料径30mm
413 塔底出口径计算
取uW04ms
公式 （43） 蟄彎擼鯁棖佇緡癟椠贊
：D28mm
取塔底出口径30mm
414 塔顶蒸汽出口径
常压操作时塔顶蒸汽适宜气速1220ms
取气速u13ms
已知塔升蒸汽流量Vs0124m3s
：D110mm
取塔顶蒸汽出口径150mm
42 塔高计算
421 孔径
全塔开3手孔分塔顶塔釜进料板处手孔处板间距800mm手孔150mm
422 塔顶空间
塔顶空间指高层板塔顶距离减塔顶蒸汽中液体中液体夹带量塔顶空间取1450mm
423 塔底空间
防止操作波动继设备操作影响塔底空间起贮槽作塔底产品停留时间35min方便沸器进塔蒸汽均匀分布塔底液面塔块塔板08米空间塔底空间取1600mm义淨擁扪殴胁纸窺钣鳧
综述：
塔高（含裙座）：H12000mm
424 裙座
裙座径： Dis600mm
基础环径：Dib500mm
基础环外径：Dob800mm
裙座高度：
425 塔壁厚
校核塔壁厚[25]：8mm
426 封头壁厚
校核封头壁厚[25]：8mm
427 封头高度
公称直径：D600mm
直边高度：ho25mm
曲面高度：hi100mm
综述：
全塔高度：H总1400m
43 反应釜
该工艺流程中反应釜选闭式锈钢反应釜具体部分尺寸：
431 釜体积
方应釜体积选取V50m³
432 釜高
反应釜实际高度H6m
433 釜壁厚
釜壁厚δn16mm
434 夹套直径高度确定
标准椭圆封头曲面高度h990mm
直边高度h50mm
夹套高度H3200mm
夹套传热面积F54056m2
夹套壁厚δn12mm
435 搅拌装置
选定单层开启式直叶涡轮桨
搅拌器直径DJ190000mm
搅拌器离底高度h95000mm
搅拌器宽度b19000mm
取桨叶数Z3
44 冷凝器
该工艺流程选列式冷凝器部分数：
长校核取22m
道壁厚：40mm
道数量：15×5+16×5155
道总表面积：314×0058×22×1556210m2
45 式反应器
工艺流程中式反应器选立式反应器部分尺寸：
451 筒体计算
（1）选反应器长度25米半径015米
反应操作容积009m3全容积0136m3
（2）筒体壳直径300mm
筒体壳壁厚40mm
452 外筒体计算
外筒体直径049m长度25m
外壳壁厚30mm
453封头计算
板型端盖厚度70mm基层厚度65mm复层厚度5mm
封头接触面积直径300mm
46 离心泵
该工艺流程中根物性酯化产物输送离心泵选择FSB系列氟塑料合金离心泵长期输送意浓度种酸碱盐强氧化剂等种腐蚀性介质壳体流部分全部F50氟合金制成集种氟塑料点具特强耐腐蚀性具机械强度高老化五毒素分解优点该产品机械强度高设计合理结构紧凑性维修方便节约源乙醇输送离心泵选择ISW80160A流量（Ls)达13016984应扬程（m）达282426应效率达706968绥骅懸缙澀鷂禍紳撻粮
结
设计采乙醇硝基苯甲酸原料直接酯化生产出硝基苯甲酸乙酯先预酯化连续酯化精馏收集硝基苯甲酸乙酯等工段工艺合理原料利率高产品质量产率均达预期标准馒锁開钥焖緒珏編軻錙
通物料衡算热量衡算系列工艺计算理硝基苯甲酸乙酯精馏工段体设备精馏塔工艺参数中塔径06m塔高1400m实际板层数20块产品纯度995獄质嶇僅痺鲒潰脫帧開
采新型催化剂连续酯化进料生产工艺工艺流程简单处理方便生产效率高环境影响幅提高硝基苯甲酸转化率减少工业三废排放量适应绿色工艺步伐适应中型企业选鍥苋娛殫秽笾殇蕢谬藓
综述工艺设计行应价值
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附 录
附录1 精馏塔设备图
附录2 工艺流程图
附录附件
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年产2万吨硝基苯甲酸乙酯工艺设计
Process Design of Ethy 4nitrobenzoate for 20kta
目 录
摘 I矚慫润厲钐瘗睞枥庑赖
Abstract II聞創沟燴鐺險爱氇谴净
引 言 1残骛楼諍锩瀨濟溆塹籟
第章 文献综述 2酽锕极額閉镇桧猪訣锥
11 生产硝基苯甲酸乙酯反应原理 2彈贸摄尔霁毙攬砖卤庑
12 新型催化剂 2謀荞抟箧飆鐸怼类蒋薔
121 苯磺酸 2厦礴恳蹒骈時盡继價骚
122 甲苯磺酸 2茕桢广鳓鯡选块网羈泪
123 三氧化二钕 2鹅娅損鹌惨歷茏鴛賴
124 钨锗杂酸 3籟丛妈羥贍偾蛏练淨
125 硫酸氢钾 3預頌圣鉉儐歲龈讶骅籴
13 精馏塔发展状况 3渗釤呛俨匀谔鱉调硯錦
14 硝基苯甲酸乙酯发展趋势 5铙誅卧泻噦圣骋贶頂廡
第二章 硝基苯甲酸乙酯生产工艺流程 6擁締凤袜备訊顎轮烂蔷
21 产品原料性 6贓熱俣阃歲匱阊邺镓騷
22 硝基苯甲酸乙酯生产原理 7坛摶乡囂忏蒌鍥铃氈淚
221 催化剂选择 7蜡變黲癟報伥铉锚鈰赘
222 反应原理 7買鲷鴯譖昙膚遙闫撷凄
23 生产工艺简介工艺流程 8綾镝鯛駕櫬鹕踪韦辚糴
231 连续酯化工艺 8驅踬髏彦浃绥譎饴憂锦
232 预酯化反应阶段 8猫虿驢绘燈鮒诛髅貺庑
233 连续酯化反应阶段 8锹籁饗迳琐筆襖鸥娅薔
234 精馏阶段 9構氽頑黉碩饨荠龈话骛
第三章 工艺计算 10輒峄陽檉簖疖網儂號泶
31 物料组成设计方案 10尧侧閆繭絳闕绚勵蜆贅
32 精馏塔物料衡算 10识饒鎂錕缢灩筧嚌俨淒
321 原料液塔顶塔底产品摩尔分率 10凍鈹鋨劳臘锴痫婦胫籴
322 原料液塔顶塔底产品均摩尔质量 10恥諤銪灭萦欢煬鞏鹜錦
323 物料衡算 11鯊腎鑰诎褳鉀沩懼統庫
33 塔板数确定 11硕癘鄴颃诌攆檸攜驤蔹
331 泡点进料温度 11阌擻輳嬪諫迁择楨秘騖
332 回流操作回流 12氬嚕躑竄贸恳彈瀘颔澩
333 精馏塔气液相负荷 13釷鹆資贏車贖孙滅獅赘
334 操作线方程 13怂阐譜鯪迳導嘯畫長凉
335 图解法求理板数 13谚辞調担鈧谄动禪泻類
336 实际板层数 14嘰觐詿缧铴嗫偽純铪锩
34 精馏塔工艺条件关物性数计算 15熒绐譏钲鏌觶鷹緇機库
341 操作压力计算 15鶼渍螻偉阅劍鲰腎邏蘞
342 操作温度计算 15纣忧蔣氳頑莶驅藥悯骛
343 均摩尔质量计算 15颖刍莖蛺饽亿顿裊赔泷
344 均密度计算 16濫驂膽閉驟羥闈詔寢賻
345 液体均表面张力计算 16銚銻縵哜鳗鸿锓謎諏涼
346 液体均粘度计算 17挤貼綬电麥结鈺贖哓类
35 精馏塔塔体工艺尺寸计算 17赔荊紳谘侖驟辽輩袜錈
351 塔径计算 17塤礙籟馐决穩賽釙冊庫
352 精馏塔效高度计算 19裊樣祕廬廂颤谚鍘羋蔺
36 塔板工艺尺寸计算 20仓嫗盤紲嘱珑詁鍬齊驁
361 溢流装置计算 20绽萬璉轆娛閬蛏鬮绾瀧
362 塔板布置 22骁顾燁鶚巯瀆蕪領鲡赙
37 筛板流体力学验算 23瑣钋濺暧惲锟缟馭篩凉
371 塔板压降 23鎦诗涇艳损楼紲鯗餳類
372 液面落差 24栉缏歐锄棗鈕种鵑瑶锬
373 液沫夹带 24辔烨棟剛殓攬瑤丽阄应
374 漏液 25峴扬斕滾澗辐滠兴渙藺
375 液泛 25詩叁撻訥烬忧毀厉鋨骜
38 塔板负荷性图 25鯤愜韋瘓賈晖园栋泷
381 漏液线 25胀鏝彈奥秘孫戶孪钇賻
382 液沫夹带线 26鳃躋峽祷紉诵帮废掃減
383 液相负荷限线 27稟虛嬪赈维哜妝扩踴粜
384 液相负荷限线 27陽簍埡鲑罷規呜旧岿錟
385 液泛线 27沩氣嘮戇苌鑿鑿槠谔應
第四章 塔设备选型 31钡嵐縣緱虜荣产涛團蔺
41 塔径计算 31懨俠劑鈍触乐鹇烬觶騮
411 进料计算 31謾饱兗争詣繚鮐癞瀘
412 塔顶出料计算 31呙铉們欤谦鸪饺竞荡赚
413 塔底出口径计算 31莹谐龌蕲賞组靄绉嚴减
414 塔顶蒸汽出口径 31麸肃鹏镟轿騍镣缚縟糶
42 塔高计算 32納畴鳗吶鄖禎銣腻鰲锬
421 孔径 32風撵鲔貓铁频钙蓟纠庙
422 塔顶空间 32灭嗳骇諗鋅猎輛觏馊藹
423 塔底空间 32铹鸝饷飾镡閌赀诨癱骝
424 裙座 32攙閿频嵘陣澇諗谴隴泸
425 塔壁厚 32趕輾雏纨颗锊讨跃满賺
426 封头壁厚 32夹覡闾辁駁档驀迁锬減
427 封头高度 32视絀镘鸸鲚鐘脑钧欖粝
43 反应釜 33偽澀锟攢鴛擋緬铹鈞錠
431 釜体积 33緦徑铫膾龋轿级镗挢廟
432 釜高 33騅憑钶銘侥张礫阵轸蔼
433 釜壁厚 33疠骐錾农剎貯狱颢幗騮
434 夹套直径高度确定 33镞锊润启婭澗骆讕瀘
435 搅拌装置 33榿贰轲誊壟该槛鲻垲赛
44 冷凝器 33邁茑赚陉宾呗擷鹪讼凑
45 式反应器 34嵝硖贪塒廩袞悯倉華糲
451 筒体计算 34该栎谖碼戆沖巋鳧薩锭
452 外筒体计算 34劇妆诨貰攖苹埘呂仑庙
453封头计算 34臠龍讹驄桠业變墊罗蘄
46 离心泵 34鰻順褛悦漚縫冁屜鸭骞
结 35穑釓虚绺滟鳗絲懷紓泺
致 谢 36隶誆荧鉴獫纲鴣攣駘賽
参考文献 37浹繢腻叢着駕骠構砀湊
附 录 39鈀燭罚櫝箋礱颼畢韫粝
年产2万吨硝基苯甲酸乙酯工艺设计
摘：设计简介绍硝基苯甲酸乙酯生产力现状分析硝基苯甲酸乙酯生产工艺技术进展基础年产2万吨硝基苯甲酸乙酯生产目标采直接连续酯化制取硝基苯甲酸乙酯工艺方法整工段进行工艺设计设计出完整工艺流程设计精馏塔分离出高纯度硝基苯甲酸乙酯根物料衡精馏塔进料量23015kmolh塔顶塔底出料量8545kmolh1447kmolh根热力学定律精馏段进行热量衡算求进料温度塔顶温度塔釜温度87℃80℃108℃回流092理塔板数8实际塔板数20针设计求求精馏塔塔径600mm塔高1400m筛板流体力学进行校核验算作出负荷性图终纯度995硝基苯甲酸乙酯产品惬執缉蘿绅颀阳灣熗鍵
关键词：硝基苯甲酸乙酯精馏物料衡算热量衡算工艺设计
Process Design of Ethy 4nitrobenzoate for 20kta
Abstract This design is on a brief ethy 4nitrobenzoate production present situation and analysis of ethy 4nitrobenzoate on the basis of progress in production technology of ethy 4nitrobenzoate The target is 20kta of ethy 4nitrobenzoatePreparation of ethy 4nitrobenzoate by direct esterification methodThe entire section for technological designed a complete process and separate the high purity ethy 4nitrobenzoate According to the material balance that the feed rate of the rectification column is 23015 kmolh the top and bottom discharge rate is 8545 kmolh and 1447 kmolh According to the laws of thermodynamics that the feed temperature is 87℃ top temperature is 80℃ and bottom temperature is 108℃ The minimum reflux ratio is 092 and the theoretical plate number is 8 real plate number is 20 According to the design requirements that the diameter of the rectifying tower is 600 mm and height 1400 m Check the calculation of fluid mechanics of sieve plate and draw up the load performance diagram Finally the purity of ethy 4nitrobenzoate products can be 995贞廈鏌綞牵鎮獵鎦龐
Key wods Ethy 4nitrobenzoateRectificationMaterial balanceHeat balanceProcess design嚌鲭级厨胀鑲铟礦毁蕲
引 言
硝基苯甲酸乙酯（Ethy 4nitrobenzoate）名4硝基苯甲酸乙酯分子式C9H9NO4色浅黄色针状结晶熔点57℃沸点1863℃易溶乙醇乙醚溶水常作机合成中间体医药工业生产苯佐卡盐酸普鲁卡等麻醉药剂时种防止皮革制品软塞产品某颜料霉变效杀菌剂薊镔竖牍熒浹醬籬铃騫
目前世界生产硝基苯甲酸乙酯方法硝基苯甲酸乙醇酯化反应生成硝基苯甲酸乙酯常合成方法硝基苯甲酸相应醇直接酯化法典型逆程反应速度慢衡常数加热回流情况需长时间达衡提高酯产率增加中种较便宜易分离原料量衡生成物方移动加装分水器断反应生成水种效方法加入催化剂方面年出现量卓成效工作齡践砚语蜗铸转絹攤濼
工业羧酸酯合成般采硫酸催化剂[1]严重腐蚀设备副反应处理复杂设计采新型催化剂年产量2万吨硝基苯甲酸乙酯生产工艺流程精馏段工艺进行设计设计出产量高副反应少工艺流程简单环境污染硝基苯甲酸乙酯生产工艺流程新型硝基苯甲酸乙酯生产装置投产提供理支持满足国日益增长硝基苯甲酸乙酯供应需求绅薮疮颧訝标販繯轅赛
第章 文献综述
11 生产硝基苯甲酸乙酯反应原理
目前工业生产硝基苯甲酸乙酯方法硝基苯甲酸乙醇硫酸催化剂条件脱水酯化反应生成酯设备腐蚀严重副反应处理复杂着众环境友型催化剂开发出采新型催化剂工业生产势必行饪箩狞屬诺釙诬苧径凛
目前生产硝基苯甲酸乙酯方法直接酯化法直接酯化生产硝基苯甲酸乙酯硝基苯甲酸乙醇催化剂作脱水酯化生成硝基苯甲酸乙酯反应方程式[2]：烴毙潜籬賢擔視蠶贲粵
12 新型催化剂
121 苯磺酸
周虹屏等[3]苯磺酸催化剂实现硝基苯甲酸乙醇反应合成硝基苯甲酸乙酯苯磺酸硝基苯甲酸乙酯合成具良催化性催化产率高外观颜色较深实验基础出佳反应条件：0025mol硝基苯甲酸准n(硝基苯甲酸)n(乙醇）14催化剂量12g反应4h反应温度78~82 C产率达986鋝岂涛軌跃轮莳講嫗键
122 甲苯磺酸
唐明明等[4]甲苯磺酸催化剂合成硝基苯甲酸乙酯实验基础出：佳反应条件：醇酸摩尔41催化剂量醇酸总量9反应时间25h反应温度81~85℃酯化反应产率高达958甲苯磺酸作催化剂合成硝基苯甲酸乙酯生产工艺简单反应时间短产品色泽浅收率高合成硝基苯甲酸乙酯佳工艺条件：醇酸摩尔41催化剂量9反应时间25h反应温度81℃~85℃撷伪氢鱧轍幂聹諛詼庞
123 三氧化二钕
李晓莉等[5]三氧化二钱作催化剂硝基苯甲酸乙醋合成具活性高腐蚀设备污染少优点出合成硝基苯甲酸乙醋佳工艺条件：0015mol硝基苯甲酸n(硝基苯甲酸)n(乙醇)16催化剂量010g带水剂量95mL反应时间3h反应温度79~81℃收率89％踪飯梦掺钓貞绫賁发蘄
124 钨锗杂酸
吴庆银等[6]实验研究出杂酸固体超强酸具活性高腐蚀设备污染少等优点钨锗酸催化合成硝基苯甲酸乙酯产率较低硝基苯甲酸身结构造成羧酸轭效应越强羰基吸电子性越弱酯化产率越低杂酸催化酯化反应规律相致硝基苯甲酸乙酯适宜工艺条件：硝基苯甲酸10g钨锗杂酸10g反应时间80h醇酸摩尔58带水剂甲苯10ml反应温度79～81℃时酯收率达788 婭鑠机职銦夾簣軒蚀骞
125 硫酸氢钾
王浩等[7]硝基苯甲酸乙酯合成中首次采硫酸氢钾作催化剂实验基础出：硫酸氢钾反应具极高催化活性硝基苯甲酸0015 mol醇酸摩尔41催化剂量040 g反应时间4 h反应温度75～80℃条件进行预酯化反应硝基苯甲酸转化率超72样物料成液体具流动性方便连续进料减少酯化反应时间然绝量乙醇蒸汽连续进料式反应器中进行连续酯化反应连续酯化硝基苯甲酸转化率98精镏纯度99％～100％硝基苯甲酸乙酯产品酯化反应产率高达985硫酸氢钾作催化剂催化活性高副反应少设备腐蚀性硫酸氢钾反应呈固体状易分离硝基苯甲酸乙酯催化酯化反应较催化剂外方法具操作简便反应时间短产率高处理方便特点符合节环保绿色化工发展趋势降低医药化工产品中间体生产成创造具定工业推广价值譽諶掺铒锭试监鄺儕泻
13 精馏塔发展状况
塔器常分类方法塔件结构分类板式塔填料塔两类塔板填料复合塔喷淋塔鼓泡塔湿壁塔机械运动构件塔补充量塔脉动塔转盘塔等俦聹执償閏号燴鈿膽賾
板式塔种逐级接触型气液传质设备塔塔板作基构件气体鼓泡喷射形式穿塔板液层气液两相密切接触达气液两相总体逆流板错流效果气液两相组分浓度塔高呈阶梯式变化板式塔包括传统筛板塔泡罩塔浮阀塔舌片塔板浮舌塔板穿流塔板种改进型浮阀塔板种传质元件混排塔板造成板循环立体喷射塔板等缜電怅淺靓蠐浅錒鵬凜
中筛孔塔板简称筛板结构简单历史悠久应广泛种传质分离设备百年筛板流体力学传质性研究已取进展筛板设计方法已渐趋成熟许新型塔板采筛板水力学模型作研究基础工程设计参模型完全统计目前欧美许国家工业应板式塔中60件筛板改进型国运行板式塔中筛板型占例骥擯帜褸饜兗椏長绛粤
筛板塔结构特点：
（1）总体筛板塔气流流动呈逆流气体液体常规带降液筛板筛板气液流动呈错流型液体水流筛板板面气体穿塔板液体通降液层筛板流入层筛板气体穿塔板筛孔鼓入液层形成泡沫层进行气液传质然离开泡沫层升层筛板 癱噴导閽骋艳捣靨骢鍵
（2）筛孔：筛孔气体穿筛孔形成气泡形影气泡取决液体表面张力粘度气液密度表面张力越气泡均直径越筛孔孔间距考虑塔板气液两相接触求孔间距会加剧穿相邻筛孔气泡相互撞击聚增加板压降雾沫夹带孔间距会鼓泡均匀孔间液层出现死区影响气液接触传质降低传质效率般孔间距孔径25～4倍鑣鸽夺圆鯢齙慫餞離龐
（3）降液溢流方式：降液必须足够截面积容积降液分弓形圆形矩形降液设置液体塔板溢流模式溢流分单溢流双溢流溢流榄阈团皱鹏緦寿驏頦蕴
（4）受液盘：受液盘设置降液底部起接收层塔板流液体转90°水流入塔板作时受液盘起液封作受液盘盘凹形盘两种逊输吴贝义鲽國鳩犹騸
（5）液体分布器：板式塔液体入口模拟层塔板液体流模式需根直丁字形溢流塔板液体分布器开口应流体力学计算确定时需中间抽取液体设置烟囱板起收集液体烟囱分流气体作幘觇匮骇儺红卤齡镰瀉
（6）气体分布器：板式塔气体进口分布然没填料塔敏感底层塔板操作工况定影响着化工装置型化设备强化求越越高板式塔气体分布质量逐渐重视果气液混合物进入更应注意气体分布器结构合理性誦终决懷区馱倆侧澩赜
付成[8]等阐述板式塔技术进展方（1）新型降液：KOCHGLITSCH公司NYE塔板MAXFRAC塔板SUPERFRAC塔板SULZER公司VORTEX塔板浙江工业学DJ塔板南京学95塔板混合箱塔板等塔板降液具液体通力强气液分离效果抗液泛力强等优点（2）传质元件型化：固定阀浮阀传质元件型化发展传质元件利塔两相流体MUPHREE板效率提高塔板传质效率（3）设置液体导流装置：降液入口区设置液体导流装置气体定方推动液体流动克服塔板(尤塔板弓形区)液体返混提高传质效率UCC公司LINDE筛板（4）传质元件复合化：塔板设置填料元件充分发挥种传质元件作例浙江工业学DJÓ型塔板设置薄层规整填料KOCHGLTSCHSUPERFRAC+型塔板设置浮阀薄层规整填料UOP公司ECMDEEMD塔板设置筛孔浮阀薄层规整填料河北工业学NVST垂直罩体部设置规整填料等（5）新型降液塔板采高效传质元件气体喷射状态液体接触取消降液S&W公司波纹筛孔塔板华北工业学NVST塔板等医涤侣綃噲睞齒办銩凛
板式塔作重传质设备种分离工艺程中广泛应开发新型传质效率高压降通量板式塔塔件始终板式塔技术发展方舻遙头韪鳍哕晕糞
14 硝基苯甲酸乙酯发展趋势
全球国家区硝基苯甲酸乙酯消费量呈现出增长态势亚洲已硝基苯甲酸乙酯需求量增长快区增长动力国陆需求增长鸪凑鸛齏嶇烛罵奖选锯
预计年全球硝基苯甲酸乙酯市场需求年均约5速度增长2013年总消费量达约400万吨国硝基苯甲酸乙酯产业起步较晚游产品单激烈市场竞争中难获较利润生存空间限相关企业加快游产品开发生产形成游产品规模化游产品元化系列化精细化筧驪鴨栌怀鏇颐嵘悅废
国硝基苯甲酸乙酯产业处发展阶段年国硝基苯甲酸产业取发展丰富硝基苯甲酸资源供求局面逐步形成应充分利现资源提高产品附加值具观济社会效益作硝基苯甲酸游产品加硝基苯甲酸乙酯广泛应价值硝基苯甲酸乙酯投产势必行设计具实际意义韋鋯鯖荣擬滄閡悬贖蘊
第二章 硝基苯甲酸乙酯生产工艺流程
21 产品原料性
硝基苯甲酸乙酯性质见表21示
表21 硝基苯甲酸乙酯性质
名
4硝基苯甲酸乙酯
英文名称
Ethyl 4nitrobenzoate
分子式
C9H9NO4
分子量
1952
外观
色浅黄色针状结晶
沸点
1863℃ (14mmHg)
熔点
57℃
摩尔折射率
4920
表面张力
469 dynecm
摩尔体积
1556m3mol
溶解情况
溶醇醚溶水
稳定性
酸碱催化作发生水解醇解氨（胺）解反应
毒性
鼠腹膜腔LD50：250mgkg
硝基苯甲酸性质见表22示
表22 硝基苯甲酸性质
名
英文名称
分子式
分子量
外观
密度
熔点
溶解性
4硝基苯甲酸
4Nitrobenzoic acid
C7H5NO4
16713
黄色结晶粉末臭升华
155 gcm3
2424℃
微溶水溶乙醇
乙醇性质见表23示
表23乙醇性质
名
酒精
英文名称
Ethanol
分子式
C2H5OH
分子量
4607
外观
色透明具特殊香味液体（易挥发）
密度
078945gcm3
沸点
784℃
熔点
1143℃
闪点
12℃
粘度
12
表面张力
2227dynecm
折射率
13614
溶解情况
水意例互溶
22 硝基苯甲酸乙酯生产原理
221 催化剂选择
设计采硫酸氢钾催化剂
浓硫酸做催化剂然价格低廉催化活性高反应复杂副产物续处理麻烦续处理麻烦产品色泽较深设备腐蚀严重废酸排放造成环境污染通众催化剂优缺点分析设计拟采硫酸氢钾催化剂酯化法生产硝基苯甲酸乙酯年产2万吨硝基苯甲酸乙酯生产工艺流程硝基苯甲酸乙酯精馏段进行工艺设计采方法制备硝基苯甲酸乙酯催化剂反应产物容易分离设备腐蚀环境污染工艺流程短省苯萃取水洗蒸馏脱苯等系列工艺程[9]涛貶騸锬晋铩锩揿宪骟
222 反应原理
反应方程式[10]：
23 生产工艺简介工艺流程
通查阅文献知受热力学衡限制硝基苯甲酸间歇酯化反应转化率达100接100规模工业生产中间歇操作物料进出连续生产程中工艺参数断波动硝基苯甲酸转化率达100接100采连续酯化工艺生产幅提高硝基苯甲酸转化率钿蘇饌華檻杩鐵样说泻
231 连续酯化工艺
谓连续酯化工艺反应物连续进料硝基苯甲酸乙醇先7580℃条件进行预酯化反应硝基苯甲酸转化率超72样物料成液体具流动性方便连续进料减少酯化反应时间然绝量乙醇蒸汽连续进料式反应器中进行连续酯化反应连续酯化硝基苯甲酸转化率98精镏纯度99％～100％硝基苯甲酸乙酯产品[11]目前广泛采机酸催化剂间歇酯化工艺程相设计采工艺仅连续生产设备腐蚀环境污染省苯萃取水洗蒸馏脱苯等工艺程简化工艺路线戧礱風熗浇鄖适泞嚀贗
232 预酯化反应阶段
硫酸氢钾作硝基苯甲酸乙醇酯化反应催化剂反应时间4h硝基苯甲酸0015mol催化剂量04g醇酸摩尔41反应温度7580℃适宜反应条件[12]購櫛頁詩燦戶踐澜襯鳳
催化剂硝基苯甲酸乙醇加入酯化反应釜中加热酯化反应釜常压搅拌条件进行反应反应产物硝基苯甲酸乙酯嗫奐闃頜瑷踯谫瓒兽粪
233 连续酯化反应阶段
反应器温度100～120℃反应器长径16催化剂90～100℃热水加热介质乙醇蒸汽反应器端进入预酯化酯化产物反应器端连续进料乙醇硝基苯甲酸进料>1251时硝基苯甲酸转化率已明显变化选取醇酸摩尔1251[13]二者逆反应器催化剂段接触进行酯化反应连续酯化产物进入反应器相连釜底剩乙醇蒸汽反应器顶端出冷凝冷凝分离器分离收集虚龉鐮宠確嵝誄祷舻鋸
234 精馏阶段
催化剂反应酯化率高反应物硝基苯甲酸转化率已达985酯化物通热水水洗中杂通滤器滤产物溶液理想硝基苯甲酸乙酯乙醇混合溶液约95乙醇蒸汽连续酯化反应器顶端回流塔冷凝器排出 [14]回收利余直接精馏获高纯度产品與顶鍔笋类謾蝾纪黾廢
工艺流程简图见图21示
图21 工艺流程方块图
第三章 工艺计算
31 物料组成设计方案
n(乙醇)n(硝基苯甲酸)1251
根反应方程式反应n(乙醇)n(硝基苯甲酸乙酯)1151
量乙醇塔顶蒸汽形式排出冷凝95乙醇剩5塔釜硝基苯甲酸乙酯互溶形成混合物塔釜n(乙醇)n(硝基苯甲酸乙酯)05751結释鏈跄絞塒繭绽綹蕴
硝基苯甲酸乙酯分率： （31）
全年365天保养设备检修开停车放假等总计65天年工作时间300天天24时总工作时间24×3007200时生产力2万吨年进料组成：1295(乙醇质量分率)塔顶产品组成>995塔釜产品组成<05常压泡点进料产品易结焦粘度采筛板塔操作压力4kPa(塔顶表压)单板压降<07kPa冷剂蒸汽选合适条件餑诎鉈鲻缥评缯肃鮮驃
32 精馏塔物料衡算
321 原料液塔顶塔底产品摩尔分率
硝基苯甲酸乙酯摩尔质量 MA19517kgkmol
乙醇摩尔质量 MB4607kgkmol
（32）
（33）
(34）
322 原料液塔顶塔底产品均摩尔质量
MF03839×4607+(103839)×1951713793kgkmol (35) 爷缆鉅摯騰厕綁荩笺潑
MD09988×4607+(109988)×195174625kgkmol （36）锞炽邐繒萨蝦窦补飙赝
MW00208×4607+(100208) ×1951719207kgkmol (37) 曠戗輔鑽襉倆瘋诌琿凤
323 物料衡算
总物料衡算： FD+W （38） 轉厍蹺佥诎脚濒谘閥糞
式中F进料量(kmolh)D塔顶出料量(kmolh)W塔釜出料量(kmolh)
乙醇物料衡算： FxFDxD+WxW （39）嬷鯀賊沣謁麩溝赉涞锯
（310）
FD+1447 （311）
F×03839D×09988+1447×00208 （312）
：D8545kmolhF23015kmolh
33 塔板数确定
331 泡点进料温度
泡点进料温度试差法确定利安托尼方程 （313）
式中饱蒸汽压(mmHg)ABC安托尼常数t温度(℃)假设温度t 带 入公式求PAPBK760泡点进料KA+KB(1x)≈1符合求该温度泡点温度讯鎬謾蝈贺綜枢辄锁廪
乙醇安托尼方程通查手册 (314)
硝基苯甲酸乙酯安托尼方程未查确切数利基团贡献法[15]估算硝基苯甲酸乙酯界温度(Tc)界压力(Pc)基团贡献值见表31然利PR方程求硝基苯甲酸乙酯某温度饱蒸汽压具体饱蒸汽压数老师提供名ThermalCal 11PR方程计算程序计算兒躉讀闶軒鲧擬钇標藪
表31 基团贡献值
基 团
△Tci
△Pci
△Tbi
CH3
00141
00012
2358
CH2
00189
0
2288
COO(酯)
00481
00005
8110
NO2
00437
00064
15254
程序身精确度保留四位数温度较低时数取较高精度取3组沸点附温度计算出饱蒸汽压联立解硝基苯甲酸乙酯安托尼方程常数ABC硝基苯甲酸乙酯安托尼方程繅藺詞嗇适篮异铜鑑骠
通试差：
进料温度F87℃PA106171mmHgPB27883mmHg
塔顶温度D80℃PA75016mmHgPB17285mmHg
塔釜温度W108℃PA222273mmHgPB75464mmHg
332 回流操作回流
混合液视理想溶液原料液塔顶塔釜产品挥发度αFαDαW分：
(315)
(316)
(317)
(318)
泡点进料进料方程q1
xqxF03839
(319)
回流 (320)
取操作回流R2Rmin092
333 精馏塔气液相负荷
LRD092×8545786kmolh
V(R+1)D192×8545164kmolh
L＇L+F786+230153087kmolh
V＇V164kmolh
式中分精馏段提馏段升蒸汽流量分精馏段提馏段降液体量
334 操作线方程
精馏段： (321)
提馏段： (322)
气液衡线： (323)鮒簡觸癘鈄餒嬋锵户泼
335 图解法求理板数
采图解法求理板数[1718]图31
图31 图解法求理板数
求结果：
总理版层数：NT8
进料板位置： NF4
336 实际板层数
全塔效率求解关数见表32：
表32 产品粘度
产品
粘度
D80℃
W108℃
乙醇
0584
0263
硝基苯甲酸乙酯
0823
0612
塔顶塔底均温度94℃
μD0584×09988+0823×000120584
μW0263×00208+0612×097920605
μL(0584+0605)20594
塔顶操作压力：PD1013+41053kPa
层塔板压降：△P07kPa
ET049(αμL)0245409
精馏段实际板数：N精4409978≈10
提馏段实际板数：N提4409978≈10
实际板数20块第10块板进料板
34 精馏塔工艺条件关物性数计算
341 操作压力计算
塔顶操作压力：PD1013+41053kPa
层塔板压降：△P07kPa
进料板压力：PF1053+07×101123kPa
精馏段均压力：
342 操作温度计算
操作压力泡点方程通试差法计算出泡点温度中乙醇硝基苯甲酸乙酯饱蒸汽压安托尼方程计算计算结果：眯毆蠐謝银癩唠阁跷贗
塔顶温度： tD80℃
进料板温度： tF87℃
精馏段均温度： ℃
343 均摩尔质量计算
塔顶均摩尔质量计算
xDy109988 ：
解x10995
MVDm09988×4607+（109988）×195174624kgmol
MLDm0995×4607+（10995）×195174682kgmol
进料板均摩尔质量计算
图解理版（见图31）
yF07060
查衡曲线（见图31）
xF03839
MVFm07060×4607+（107060）×195178990kgmol
MLFm03839×4607+（103839）×1951713793kgmol
精馏段均摩尔质量
MVm（4624+8990）26807kgmol
MLm（4682+13793）29237kgmol
344 均密度计算
（1）气相均密度计算
理想气体状态方程计算：
(324)
（2）液相均密度计算
液相均密度式计算
(325)
塔顶液相均密度计算
tD80℃查手册
ρA73512㎏m3ρB99299㎏m3
进料板液相质量分率
理：
精馏段液相均密度
ρLm（95035+73609）284322㎏m3
345 液体均表面张力计算
液体均表面张力式计算
塔顶液相均表面张力计算
tD80℃查手册
σA1743mNmσB2944mNm
σLDm09988×1743+00012×29441744mNm
进料板液相均表面张力计算
tF87℃查手册
σA1658mNmσB2853mNm
σLFm03839×1658+06161×28532394mNm
精馏段液相均表面张力
σLm（2394+1744）22069mNm
346 液体均粘度计算
液相均粘度式计算
塔顶液相均粘度计算
tD80℃查手册：
μA0584mPa·sμB0823mPa·s
解出：μLDm058mPa·s
tF87℃查手册：
μA0532mPa·sμB0792mPa·s
解出：μLFm068mPa·s
精馏段液相均粘度
μLm（058+068）2063mPa·s
35 精馏塔塔体工艺尺寸计算
351 塔径计算
精馏段气液相体积流率
(326)
(327)
(328)
(329)
(330) 闵屢螢馳鑷隽劍颂崗鳳
式中C式计算中史密斯关联图（图32）查取图横坐标：
(331)
取板间距HT040m板液层高度hL005m
HT－hL040－005035m
查史密斯关联图：C200074
(332)
图32 史密斯关联图
取安全系数06空塔气速
u06umax06×1370822ms
(333)
标准塔径圆整：D600mm
塔截面积 (334)
实际空塔气速：
352 精馏塔效高度计算
精馏段效高度
Z精（N精－1）HT(101)×0436m
提馏段效高度
Z提（N提－1）HT（101）×0436m
进料板处开手孔直径150mm
精馏塔效高度ZZ精+Z提+015×3765m
36 塔板工艺尺寸计算
361 溢流装置计算
塔径D06m选单溢流弓形降液采凹形受液盘项计算：
(1)堰长
(2)溢流堰高度
hWhLhOW(335)
选直堰堰液层高度hOW式计算
(336)
似取E1
取板清液层高度hL50mm
hW0050004800452m
(3)弓形降液宽度截面积Af
查图33
图33 弓形降液参数图
Af00722AT00072×0282600204㎡
Wd0124D0124×0600744m
式验算液体降液中停留时间
降液设计合理
(4)降液底隙高度h0
取
hWh000452000863003657m>0006m
降液底隙高度设计合理
选凹形受液盘深度
362 塔板布置
(1)塔板分块
D<800mm塔板采整块式
(2)边缘区宽度确定
取Wc30mm塔径取
(3)开孔区面积计算
开孔区面积Aa式计算
中 (337)
(338)
(4) 筛孔计算排列
设计处理物系腐蚀性选碳钢板取筛孔直径d05mm
筛孔正三角形排列取孔中心距tt4d020mm
筛孔数目n
开孔率
气体通阀孔气速
37 筛板流体力学验算
371 塔板压降
(1)干板阻力hc计算
干板阻力hc式计算
(339)
查图34c00761
液柱
(2)气体通液层阻力hi计算
气体通液层阻力hi式计算
hiβhL (340) 檁傷葦开阈灯伞馑諧粮
(341)
图34 干筛孔流量系数
图35 充气系数关联图
查图35：
：β074
hiβhL074×0050037m液柱
(3)液体表面张力阻力hσ计算
液体表面张力产生阻力hσ式计算
液柱 (343)
气体通层塔板液柱高度式计算
hphc+hi+hσ
hp00181+0037+00020057m液柱
气体通层塔板压降
△PphpρLg00565×84322×9814674Pa<07kPa（设计允许值）
372 液面落差
筛板塔液面落差设计塔径液流量均忽略液面落差影响
373 液沫夹带
液沫夹带量式计算
(345) hf25hL25×0050125m
设计中液沫夹带量允许范围
374 漏液
筛板塔漏液点气速式计算
(346)
实际孔速u0832ms>u0min
稳定系数 (347)
设计中明显漏液
375 液泛
防止塔发生液泛降液液层高Hd应服式关系：
Hd≤φ（HT+hW） (348)鄭饩腸绊頎鎦鹧鲕嘤錳
乙醇硝基苯甲酸乙酯物系属般物系取φ05
φ(HT+hW)05(04+00452)02226m
Hdhp+hL+hd (349) 弃铀縫迁馀氣鰷鸾觐廩
板设进口堰hd式hd0153×(u0＇)2计算
hd0153×(u0＇)20153×0072000075m液柱 (350)调谇續鹨髏铖馒喪劉薮
Hd00571+005+00007501079m液柱
Hd≤φ（HT+hW）
设计中会发生液泛现象
38 塔板负荷性图
381 漏液线
(351)
(352）
hLhW+hOW （353）厲耸紐楊鳝晋頇兗蓽驃
(354)
： 整理：
操作范围取值式计算出值计算结果列表33
表33 漏液线计算结果
00002
00004
00006
00008
0092
0093
0095
0096
表数作出漏液线1
382 液沫夹带线
eV01kg液kg气限求关系：
(355)
(356)
hf25hL25(hW+hOW) (357)苧瑷籮藶黃邏闩巹东澤
hW00452
(358)
hf0113+31Ls23
整理：Vs1061145Ls23
操作范围取Ls值式计算出Vs值计算结果列表34
表34 液沫夹带线计算结果
Lsm3s
00002
00004
00006
00008
Vsm3s
1021
0998
0978
0961
表数作出液沫夹带线2
383 液相负荷限线
直堰取堰液层高度hOW0005m作液体负荷标准式：
(359)
取E1
(360)
作出气体流量关垂直液相负荷限线3
384 液相负荷限线
θ4s作液体降液中停留时间限式：
(361)
(362)
作出气体流量关垂直液相负荷限线4
385 液泛线
令 Hdφ(HT+hw) （363） 鴿摄禱鋅儀憚銼嚕缗赞
Hdhp+hL+hd (364）箪啬癲剀净赶钩嬙鳄凫
hphc+hl+hσ （365）顽鷙瑪滨廈岘轆庫糞糧
hlβhL （366)漬閫熾诀团諳赓戰餛锰
hLhW+hOW （367） 鐸輜澠顶嫻塊謂斕痹廪
联立 φHT+(φβ1)hW(β+1)hOW+hc+hd+hσ （368）抢觀淚婭师讴櫚阵蘚
忽略hσhOWLshdLshcVs关系式带入式整理：
（369）式中
b＇φHT+(φβ1)hW
关数代入
操作范围取值式计算出值计算结果列表35
表35 液泛线计算结果
Lsm3s
00002
00004
00006
00008
Vsm3s
0343
0336
0328
0319
表数作出液泛线5
根线方程作出筛板塔负荷性图图36示
图出筛板操作限液泛控制限漏液控制图查：
Vsmax03367m3sVsmin00906m3s
操作弹性
Ls104m3s
图36 精馏段筛板负荷性图
根工艺计算[1921]设计筛板结果汇总表36
表36 筛板塔设计计算结果
序 号
项 目
数 值
1
均温度oC
835
2
均压力kPa
1088
3
气相流量(m3s)
0124
4
液相流量(m3s)
000024
5
实际塔板数
20
6
效段高度m
765
7
塔径m
06
8
板间距m
04
9
溢流形式
单溢流
10
降液形式
弓形
11
堰长m
0396
12
堰高m
00452
续表36 筛板塔设计计算结果
序号
项目
数值
13
板液层高度m
005
14
堰液层高度m
00048
15
降液底隙高度m
000863
16
安定区宽度m
002
17
边缘区宽度m
003
18
开孔区面积m2
0263
19
筛孔直径m
0005
20
筛孔数目
760
21
孔中心距m
002
22
开孔率
567
23
空塔气速ms
04389
24
筛孔气速ms
832
25
稳定系数
2
26
层塔板压降Pa
4674
27
负荷限
液泛控制
28
负荷限
漏液控制
29
液沫夹带(kg液kg气)
000156
30
气相负荷限m3s
000056
31
气相负荷限m3s
000204
32
操作弹性
372
第四章 塔设备选型
41 塔径计算
411 进料计算
uF0408中取值取04ms
公式 （41）贼組櫻種愨单蝕渾潷骡
：D49mm
取进料取径50mm
412 塔顶出料计算
取uD04ms
公式 （42）圓漣檸賡捣蕷舻燁錘泽
：D22mm
取塔顶出料径30mm
413 塔底出口径计算
取uW04ms
公式 （43） 蟄彎擼鯁棖佇緡癟椠贊
：D28mm
取塔底出口径30mm
414 塔顶蒸汽出口径
常压操作时塔顶蒸汽适宜气速1220ms
取气速u13ms
已知塔升蒸汽流量Vs0124m3s
：D110mm
取塔顶蒸汽出口径150mm
42 塔高计算
421 孔径
全塔开3手孔分塔顶塔釜进料板处手孔处板间距800mm手孔150mm
422 塔顶空间
塔顶空间指高层板塔顶距离减塔顶蒸汽中液体中液体夹带量塔顶空间取1450mm
423 塔底空间
防止操作波动继设备操作影响塔底空间起贮槽作塔底产品停留时间35min方便沸器进塔蒸汽均匀分布塔底液面塔块塔板08米空间塔底空间取1600mm义淨擁扪殴胁纸窺钣鳧
综述：
塔高（含裙座）：H12000mm
424 裙座
裙座径： Dis600mm
基础环径：Dib500mm
基础环外径：Dob800mm
裙座高度：
425 塔壁厚
校核塔壁厚[25]：8mm
426 封头壁厚
校核封头壁厚[25]：8mm
427 封头高度
公称直径：D600mm
直边高度：ho25mm
曲面高度：hi100mm
综述：
全塔高度：H总1400m
43 反应釜
该工艺流程中反应釜选闭式锈钢反应釜具体部分尺寸：
431 釜体积
方应釜体积选取V50m³
432 釜高
反应釜实际高度H6m
433 釜壁厚
釜壁厚δn16mm
434 夹套直径高度确定
标准椭圆封头曲面高度h990mm
直边高度h50mm
夹套高度H3200mm
夹套传热面积F54056m2
夹套壁厚δn12mm
435 搅拌装置
选定单层开启式直叶涡轮桨
搅拌器直径DJ190000mm
搅拌器离底高度h95000mm
搅拌器宽度b19000mm
取桨叶数Z3
44 冷凝器
该工艺流程选列式冷凝器部分数：
长校核取22m
道壁厚：40mm
道数量：15×5+16×5155
道总表面积：314×0058×22×1556210m2
45 式反应器
工艺流程中式反应器选立式反应器部分尺寸：
451 筒体计算
（1）选反应器长度25米半径015米
反应操作容积009m3全容积0136m3
（2）筒体壳直径300mm
筒体壳壁厚40mm
452 外筒体计算
外筒体直径049m长度25m
外壳壁厚30mm
453封头计算
板型端盖厚度70mm基层厚度65mm复层厚度5mm
封头接触面积直径300mm
46 离心泵
该工艺流程中根物性酯化产物输送离心泵选择FSB系列氟塑料合金离心泵长期输送意浓度种酸碱盐强氧化剂等种腐蚀性介质壳体流部分全部F50氟合金制成集种氟塑料点具特强耐腐蚀性具机械强度高老化五毒素分解优点该产品机械强度高设计合理结构紧凑性维修方便节约源乙醇输送离心泵选择ISW80160A流量（Ls)达13016984应扬程（m）达282426应效率达706968绥骅懸缙澀鷂禍紳撻粮
结
设计采乙醇硝基苯甲酸原料直接酯化生产出硝基苯甲酸乙酯先预酯化连续酯化精馏收集硝基苯甲酸乙酯等工段工艺合理原料利率高产品质量产率均达预期标准馒锁開钥焖緒珏編軻錙
通物料衡算热量衡算系列工艺计算理硝基苯甲酸乙酯精馏工段体设备精馏塔工艺参数中塔径06m塔高1400m实际板层数20块产品纯度995獄质嶇僅痺鲒潰脫帧開
采新型催化剂连续酯化进料生产工艺工艺流程简单处理方便生产效率高环境影响幅提高硝基苯甲酸转化率减少工业三废排放量适应绿色工艺步伐适应中型企业选鍥苋娛殫秽笾殇蕢谬藓
综述工艺设计行应价值
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附 录
附录1 精馏塔设备图
附录2 工艺流程图
附录附件
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