章节适新户老户做参考者直接略参章节
1. 开机前检查
11 检查蠕动泵两侧导轨否安装正确泵卡块否安装位
12 检查泵安装否正确
13 检查路否连接正确
131 检查流程
进样针 泵 化学模块中混合圈 透析膜
加热池 检测器中流通池 废液
132 检查路中接头(两通三通玻璃间塑料套)否牢会出现漏液进气泡现象
133 运行时间长玻璃间塑料套会出现色颗粒沉淀应时更换新套否测定时会带较噪声
134 检查泵选择否正确新户方法装置图进行检查泵出现老损时请时更换
135 检查空气路否连接正确次开机前空气阀硅胶左右移动改变硅胶受力点位置样提高硅胶寿命
14 滤光片否正确
注:滤光片时原包装袋装放入干燥器皿中防止潮湿空气中光学老化
15 路中加热池紫外消解器蒸馏器否连接正确()
16 检查电源线数传输线否连接正确搬动时项检查尤重
17 开部件(进样器蠕动泵化学模块加热池紫外灯检测器)电源:
171 蠕动泵电源开关右侧方方红色开关控制启动停止黑色开关控制正常速度快速切换
172 开线蒸馏装置开关(果需)时请关闭电源
173 化学模块加热池温度控制已分析方法设定时直接连接电源紫外灯电源线化学模块方果直接连接电源线注:温度显色反应灵敏度影响忘记开加热池会带显色反应灵敏度降
18 电源开启进样器会检启动蠕动泵路放入蒸馏水中清洗路果活化试剂道先放入活化试剂中时通气泡观察解路状态
181 气泡路中应合适气泡太完全样品分割壁试剂吸收增加(液膜增厚)带(Carryover)增加时考虑换更流量空气泵
182 气泡路中分布应均匀运行稳会出现停顿退现象表明路中压力正常路中沉淀0105MHCl 0105 MNaOH溶液蒸馏水次清洗路者稀释十倍次氯酸钠溶液清洗者方法求特殊清洗溶液清洗路
2 开启软件
种版软件界面略详情请查阅机户手册
21 开AACE软件果没建立分析方法先建立分析方法联机果已建立分析方法直接系统窗口中单击图表(charting)进行联机
果没建立分析方法时点击图表(Charting)会出现画面
图表
Charting
22 建立分析文件(硝酸盐例)
221 点击设立(Set up)菜单点击分析(Analysis…F4)出现画面
222 点击窗口右侧钮新分析(New Analysis)出现画面:
点OK键
223 出现分析文件设置窗口设置
果做项分析时外通道删
a:输入分析文件名NO3
b:输入分析速度:时样品数(Sample Per Hour)40时
样品洗(Sample to Wash)30 :1
C:统计(Statistics)选
D:检出限Detection Limited(Sample group 2):2号样品组求取检测限选
E:Channels(通道):Method 1应检测器1通道Method 2应检测器2通道做种测定时删外通道
F:设置杯续(Tray Protocol)设置:
说明:
1 设置时杯样品标准序实际样品架杯序相致
2 Drift漂移校正杯分析校正整测定程中反应灵敏度漂移建议选
3 Carryover带校正杯分析校正整测定程中高浓度样品低浓度样品污染干扰情况带较时应增加清洗时间降低分析速度选
4 Baseline基线校正杯分析校正基线漂移
G:Chanel1设置:
标准浓度输入摆放次序致选高低摆放次序
H:设置完成点击OK键弹出话框询问否建立应运行文件点击进入分析文件完全相似话框次分析测定时需设定运行文件话框般说需注意项变化:
1 文件名动生成唯
2 描述项填入样品名称分析项目操作者信息方便查找
3 建立新运行文件先设立(set up)拉菜单分析(analysis)中选运行拷贝运行文件(copy run)复制新运行修改样品数目
23 次运行前先点击系统窗口 图表(Charting)弹出话框中选择运行方法确定弹出通道窗口双击系统窗口务栏左角选择运行方法
24 图表(Charting)设置
A:果新分析方法灯强度默认零时需设置灯强度:手工调整灯强度(适AACE 604版软件)双击系统窗口中应通道图标弹出窗口中选择灯电压(Lamp Voltage)通拖动滑块左右箭头钮调整灯电压值Reference energy值1000 mv
通软件动调整需通道空白处单击右键菜单中单击AutoLamp通道窗口左角务栏显示Autolamp in progress数十秒会显示调整灯值lamp value: XX
B:单击右键菜单中调节基线单击建立基线(Set Base)等基线稳定基线稳道放入应试剂瓶中确定试剂已通流通池检查试剂吸收果试剂吸收远远超方法标准更换相应试剂果基线稳检查路中气泡特流通池流出路中气泡塑料中气泡必须前圆果请检查否加表面活性剂路否正确污染等通入试剂基线稳定单击Set Base调整基线高度
C:果运行新方法高标准浓度变化需重新调整增益(Gain)控制进样器吸取高标准2分钟等出峰峰升高点保持稳时单击右键菜单中选择Set Gain调整增益设增益
D:设完增益等基线稳然次选择Set Base
25 开始运行
A:系统窗口菜单中单击停止(stop)关闭通道窗口保存相关参数(增益基线值灯强度)然单击系统窗口菜单运行(run)选择设置运行文件
B:运行开始运行程中果出现超标标准样品会动出现提示话框yes
C:运行结束会动出现提示话框Ok完全结束分析
26 清洁路首先检查方法方法描述专门系统清洗液假方法没具体指出某种清洗液离子水活化剂清洁系统注意清洁程中活化剂进入蒸馏器消化器
需特殊清洁溶液:
1 N NaOH Þ 40 gL NaOH
1 N HCl Þ 约83 mL 浓盐酸 L
1 10 稀释次氯酸盐
通常情况 碱性洗液清洁酸试剂道酸性洗液清洁碱性试剂道
27 泵速度调快速吸入清洁液约10分钟直道清洁干静然蒸馏水二次水清洁15分钟(果长时间路置空气中排干水份)关掉泵电源取泵压盖放松泵压盖倒扣泵
28 关闭电源滤光片放置干燥皿
29 修改数
原文件修改必须建立重新计算文件进行修改先运行(run)拉菜单中选recalculate(重新计算)选需修改运行文件时出现新文件xxxxxxR1
1.果删点杯续中选定删杯null该杯删点OK出现话框划勾(重新进行峰检测)点yes修改报告生成
选中该项重新扫描点
该杯已删
果修改数直接更改点OK
2.果移动点菜单retrieve中选view chart 选择已建立重新计算文件xxxxxxR1点击移动图标移动点然点击重新计算图标时文件数已改变存入重新计算文件中
简单问题分析障排
连续流动化学分析(CFA)采流技术通泵定量吸取种试剂样品确定例关系发生显色反应(手段火焰光度)朗伯尔定律样品定量测定加入空气泡样品标准分割液流处完全湍流状态引入线紫外消解线蒸馏透析滤线萃取等种手段简化样品前处理程路长度(显色时间)加热池温控(显色温度)干扰消(加入掩蔽剂)佳摩尔例影响测定程灵敏度
般说影响具体分析程素分两类液流流体状态显色检测
液流流体状态:
AA3高性蠕动泵液流均匀稳定提供保证准确流量控制稳定持续前推动力效消流体脉动泵化学模块检测器位水面没高度差会带压降外素会影响流体状态
1 空气泡:
气泡合适——太流速快进入流通池中流量相减少
太完全分割样品带增加
气泡形状圆头圆尾——活性剂太少路中产生负压
2 路中负压原:
活性剂足
废液太长伸入废液液面
路堵塞沉淀
加热蒸馏消解时该部件控制状态佳带压力波动
取样针试剂路接头间径差异会产生负压
3 气泡:
试剂离子水中溶解气体路中释放(超声脱气)
路中沉淀
路中压力前致压力释放会产生气泡
加热蒸馏消解时该部件控制状态佳会产生气泡
二 显色检测
影响显色灵敏度素试剂显色程条件控制(试剂例温度时间pH)时应结合条件厂家试剂进行筛选试剂发生问题时效办法重配试剂显色条件判断通试剂吸收灵敏度计算方法进行判断实际试剂吸收灵敏度超方法定参考值15
1 试剂
国产试剂纯度高杂质太
放置久效浓度降低
配制时注意扣结晶水
萃取液标准配置液系统清洗液应处条件
2 显色条件
试剂例——尤试剂放置久效浓度降低时
温度——盖盖子避免空气流动温度影响
时间——般路长度决定已固定
pH——取检测器排出废液进行检查否方法参考值相差较
干扰——掩蔽剂
3检测(硬件部分判断)
检测器——灯滤光片否老化
镉柱——检查原率
离子交换柱——活化重填
紫外消解线蒸馏——回收率检测
操作注意事项
l 运行程中移动数字设计盖子免偏移光线影响 测量
l 检查试剂水供应否充足
l 包含片段流废液(流通池透析器流出废液)应短否系统压力会变化
l 般操作两百时检查泵状况(强酸强碱检查时间应更短)否该更换新泵
l 泵快速运行时读取试剂吸收值降低残留时间会导致反应完全结果会准确
l 泵强酸强碱(2N)时运行泵时快速方法中强酸强碱正常速度水润洗样消连接处松开喷出腐蚀性液体
系统维护保养
说明
AA3系统模块必须常规律维护保证仪器正常运行推荐长期保存维护报告记录维护程数
1.周维护
1. 周次试剂泵更换时候检查试剂吸收灵敏度
2. 移动空气阀空气压住新部分
3. 检查泵假损坏污垢更换新泵
2. 200时维护
操作200时必须做维护:
1. 更换泵(黑色Acidflex约100时更换次)
2. 移开泵取出压条异丙醇乙醇润湿布擦拭干净
3. 异丙醇乙醇润湿布擦拭泵8根辊(擦链条)压盖
4. 压条底部轻轻涂薄层润滑油
5. 分两块吸油海绵滴加2滴润滑油
6. 分链条两侧两油孔滴加1滴润滑油辊链条交接处滴加1滴相润滑油旋转辊擦余油
7. 更换新空气
8. 更换新透析膜
9. 始新运行时检查试剂吸收灵敏度
3.年维护
1. 更换色计灯
2. 检查滤光片否边部分变黑果样更换滤光片
3. 检查泵两侧海绵果损害应更换
4. 检查泵压盖压力需专业员操作
果需更换导接头
连续流动分析仪日常启动
AA3天开始步骤问题解决步骤
程序检查重系统方法性参数帮助确定问题源
进行步前确保步已通
1 蒸馏水进行检查
1.1 开仪器电源开关泵纯水活化水(注意:(a)进样器清洗溶液般含表面活性剂海水土壤提取液消解样品根方法说明准备(b)表面活性剂定进入消解器蒸馏器)
1.2 检查路中气泡特流通池流出路中气泡
l 气泡必须具样形状样距离
l 塑料中气泡必须前圆果请检查否加表面活性剂子否正确污染
l 果气泡运行规律检查步骤:
塑料否润湿(观察气泡形状)
气泡注入否正确
流动否规律
子连接否正确
1.3 开始运行基线
调节色计增益方法求样检查基线应该稳定滑
l 规律性噪音:注意出现频率泵组成者加热池关
l 规律性噪音:检查流通池否脏
l 尖峰:
太快:电路
慢:气泡
l 漂移:
电路者光路控制没关闭
化学方面:泵停止(2分钟稳定)分析盒废液
2 检查试剂吸收
2.1 检查试剂吸收(果怀疑结果新试剂新泵)果检查试剂吸收直接22
a)调节色计增益10种设置满量程吸收1
b)记录图中基线值 1 10 正确
c)加入试剂
d)基线稳定记录新吸收值
e)前两吸收值差值100
例:水基线吸收2试剂基线吸收15差值13 试剂吸收013
f)较试剂吸收方法中试剂吸收值果高出20试剂者洗液污染
g)记录试剂吸收值
2.2.试剂加入检查气泡
2.3.调节色计增益方法中求
2.4.检查基线否稳定
3 检查灵敏度
3.1.调节色计增益 10(种设置满量程吸收1)调节基线达5记录基线值
3.2.吸样针放入标准品中保持2分钟然放洗液中
3.3.吸收信号出检查噪音漂移记录吸收值
3.4.记录灵敏度(称吸收度)
计算灵敏度
基线值吸收值差值100
例:试剂基线值5吸收值80差值75灵敏度075 较灵敏度方法中求值范围+15
果必调节色计增益吸收值90记录色计增益值 检查信号稳定性
果灵敏度正确做检查:
l 试剂否正确
l 加热池温度否正确
l NO3方法原反应否正确
l NH3方法试剂加入序否正确
4. 操作注意事项
l 运行程中移动数字设计盖子免偏移光线影响测量
l 检查试剂水供应否充足
l 包含片断流废液(流通池透析器流出废液)应短否系统 压力会变化
l 般操作两百时检查泵状况(强酸强碱检查时间应更短)否该更换新泵
l 泵快速运行时读取试剂吸收值降低残留时间会导致反应完全 结果会准确
l 泵强酸强碱(2N)时运行泵时快速方法中强酸强碱正常速度水润洗样消连接处松开喷出腐蚀性液体
5. 操作结束步骤
5.1.操作结束试剂道进样针放入水中清洁
考虑点:
l 首先检查方法方法描述专门系统清洗液
l 假方法没具体指出某种清洗液离子水湿润剂清洁系统
l 假需特殊清洁溶液:
1 N NaOH Þ 40 gL NaOH
1 N HCl Þ 约83 mL 浓盐酸 L
1 10 稀释次氯酸盐
通常情况 碱性洗液清洁酸试剂道酸性洗液清洁碱性试剂道
5.2. 泵速度调快速吸入清洁液约10分钟更长直道清洁干静
5.3. 然关掉泵电源取泵压盖放松泵泵压盖倒扣泵
5.4. 关闭电源
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