专业班级_______________ 姓名__________
选择题(题2分30分)
1.列物质属精细化学品分析研究范畴………………………( A )
A 煤炭 B 胶黏剂 C 表面活性剂 D 涂料
2.气相色谱分析中分配增加采取………………………( C )A 增加柱长 B 减流动相流速 C 降低柱温 D 增加柱温
3.气相色谱中定性参数………………………………………( A )A 相保留值 B 半峰宽 C 校正子 D 峰面积
4.高效液相色谱法高效……………………………………( C )
A 较高流动相速率 B 高灵敏度检测器
C 粒径孔浅均填料 D 精密进样系统
5.红外光谱分析法通常列英文缩写表示………………………( C ) A HPLC B GC C IR D TLC
6.化合物CH3CH2COOCH2CH2COOCH31H NMR中组吸收峰……( C ) A 四组峰 B 组峰 C 三组峰 D 五组峰
7.高效液相色谱中色谱柱长度般………………………………( A )A 10~30cm B 20~50m C 1~2m D 2~5m
8.色谱流出曲线中基线指……………………………………………( B )
A 流动相含组分时通检测器信号
B 流动相通检测器信号
C 分离组分次进入检测器形成色谱流出曲线
D 色谱流出曲线横坐标
9.反相键合相色谱指……………………………………………………( B ) A 固定相极性流动相非极性 B 固定相极性流动相极性
B 键合相极性载体极性 D 键合相极性载体极性
10.列化合物进行质谱测定分子离子峰奇数……………( B )
A C6H6N4 B C6H5NO2 C C9H10O2 D C8H15O2
11.列项属H A+Bu + Cgu + CLu影响素……………( D )
A 涡流扩散项 B 分子扩散项 C 传质阻力项 D 扩散项
12.列属气相色谱仪部件………………………………………( C )
A 载气钢瓶 B 色谱柱 C 光电 D 检测器
13.薄层色谱分析中溶质运动速度展开剂运动速度……( B )
A 保留值 B 移值 C 中心距离 D 分离度慢慢
14.列叙述正确……………………………………………………( C )
A 常紫外见光谱红外光谱均属吸收光谱范畴
B 电磁辐射具波动性现象粒子性现象
C 吸收波长长波方移动现象称蓝移
D 吸光度0说透射100
15.紫外见光谱分析中吸收池光信号转变成感知
信号装置……………………( B )
A 色散系统 B 检测器 C 显示系统 D 样品室
二填空题(空1分20分)
16.影响薄层色谱分离效率素 混合物组分性质吸附剂展开剂
17.根固定液流动相极性液相色谱分 正相 液相色谱
反相 液相色谱固定液极性 流动相极性称正相液相色谱适合分离 极性 化合物固定液极性 流动相极性称反相液相色谱适分离 非极性 化合物
18.苯环六质子 化学 等价时 磁 等价
19.分子离子分子 失电子 生成位质谱图 右端 mz相该化合物 相分子质量
20.分配衡量分离体系组分保留力重参数分配仅取决
组分两相 性质 两相 体积关分配越停留固定相中分子数越 组分移动越 慢
21.核磁振波谱中标物质化学名称做 四甲基硅烷 缩写
TMS
三判断题(5分题1分正确√错误×)
22 核磁振谱中化学位移(δ)单位cm 1 ( × )
23 质谱分析中基峰离子峰 ( × )
24 采色谱化法定量基础试样中组分出峰 ( √ )
25 相保留时间扣死时间保留时间 ( × )
26 红外吸收光谱产生分子外层电子级跃迁致 ( × )
四问答题(20分)
27.简述速率理塔板理关系(10分)
答:塔板理色谱分离程拟作精馏塔提出半验式理反应塔板高度实质找出影响塔板高度素更法提出降低塔板高度措施速率理吸收塔板理中板高概念充分考虑组分两相间扩散传质程动力学基础较解释影响板高度种素
28.核磁振波谱紫外见光谱红外光谱测定方法?(10分)
答:紫外红外光谱法通测定波长透光率(T)获物质吸收光谱种方法适透光强度变化较级跃迁紫外光谱法电子级跃迁产生光谱红外光谱法具偶极矩变化分子振动转动级跃迁产生光谱
核磁振通振吸收法测定核磁振信号定磁场强度原子核定频率电磁波射发生旋级跃迁时引起核磁矩方改变产生感应电流通放记录感应电流便核磁振信号
五图谱解析(25分)
29.某未知物C11H16IR1H NMRMS谱图13C NMR谱图数请根出信息推导该未知物结构(求写出详细解析程)
13C NMR(CDCl3) δ (ppm) 1430 (1C) 1285 (2C) 1280 (2C) 1255 (1C) 360 (1C) 320 (1C) 315 (1C) 225 (1C) 100 (1C) (括号中C表示碳原子数)
1) 分子式C11H16计算饱度Ω=4(1分)
2) 结构式推导
IR:695740 cm1表明分子中含单取代苯环(2分)
MS:mz 148分子离子峰合理丢失碎片mz 91苄
基离子(2分)
13C NMR:10 ~ 40ppm高场区5sp3杂化碳原子(2分)
1H NMR:积分高度表明分子中1-CH34-CH2-中12~
14ppm2-CH2-重叠峰(2分)
化合物应含苯环正戊基C5H11烷基
结合信息出化合物结构(1分):
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