1 常玻璃仪器途注意事项览表
名 称
途
注意事项
烧杯
配制溶液溶解样品等
加热时应置石棉网受热均匀般烧干
锥形瓶
加热处理试样容量分析滴定
相求外磨口锥形瓶加热时开塞非标准磨口保持原配塞
碘瓶
碘量法生成挥发性物质定量分析
圆()底烧瓶
加热蒸馏液体
般避免直火加热隔石棉网种加热浴加热
圆底蒸馏烧瓶
蒸馏作少量气体发生反应器
洗瓶
装纯化水洗涤仪器装洗涤液洗涤沉淀
量筒量杯
粗略量取定体积液体
加热中配制溶液烘箱中烘烤操作时壁加入倒出溶液
容量瓶
配制准确体积标准溶液测溶液
非标准磨口塞保持原配漏水烘箱烘烤直火加热水浴加热
滴定(25 50 100ml)
容量分析滴定操作分酸式碱式
活塞原配漏水加热长期存放碱液碱式放橡皮作滴定液
微量滴定(1 2 3 4 5 10ml)
微量半微量分析滴定操作
活塞式余注意事项
动滴定
动滴定滴定液需隔绝空气操作
般滴定相求外注意成套保外配气双连球
移液
准确移取定量液体
加热端尖端磕破
刻度吸
准确移取种量液体
称量瓶
矮形作测定干燥失重烘箱中烘干基准物高形称量基准物样品
盖紧磨口塞烘烤磨口塞原配
试剂瓶:细口瓶广口瓶口瓶
细口瓶存放液体试剂广口瓶装固体试剂棕色瓶存放见光易分解试剂
加热瓶配制操作程放出量热量溶液磨口塞保持原配放碱液瓶子应橡皮塞免日久开
滴瓶
装需滴加试剂减量法称量液体样品
漏斗
长颈漏斗定量分析滤沉淀短颈漏斗作般滤
分液漏斗:滴液 球形 梨形 筒形
分开两种互相溶液体萃取分离富集(梨形)制备反应中加液体(球形滴液漏斗)
磨口旋塞必须原配漏水漏斗
试:普通试离心试
定性分析检验离子离心试离心机中离心作分离溶液沉淀
硬质玻璃制试直接火焰加热聚冷离心水浴加热
(纳氏)色
色浊分析
直火加热非标准磨口塞必须原配注意保持壁透明污粉刷洗
冷凝:直形 球形 蛇形 空气冷凝
冷蒸馏出液体蛇形适冷凝低沸点液体蒸汽空气冷凝冷凝沸点150℃液体蒸汽
聚冷聚热注意口进冷水口出水
抽滤瓶
抽滤时接受滤液
属厚壁容器耐负压加热
表面皿
盖烧杯漏斗等
直火加热直径略盖容器
研钵
研磨固体试剂试样等
研磨玻璃作物质撞击烘烤
干燥器
保持烘干灼烧物质干燥干燥少量制备产品
底部放变色硅胶干燥剂盖磨口处涂适量士林红热 物体放入放入热物体时时开盖免盖子跳起冷开盖子
标准磨口组合仪器
机化学机半微量分析中制备分离
磨口处勿需涂润滑剂安装时受歪斜压力需装置配齐购置
2 玻璃仪器洗涤方法
21洁净剂范围
常洁净剂肥皂合成洗涤剂(洗衣粉)洗液(清洁液)机溶剂等
肥皂合成洗涤剂等般毛刷直接刷洗仪器烧瓶烧杯试剂瓶等非计量非光学求玻璃仪器
肥皂合成洗涤剂滴定移液量瓶等计量玻璃仪器洗涤毛刷刷洗
洗液毛刷刷洗玻璃仪器滴定移液量瓶色玻璃垂熔漏斗凯氏烧瓶等特殊求形状玻璃仪器洗涤长久玻璃仪器毛刷刷污垢
22洗液配制说明
铬酸洗液配制:
处方1 处方2
重铬酸钾(钠) 10g 200g
纯化水 10ml 100ml(适量)
浓硫酸 100ml 1500ml
制法:称取处方量重铬酸钾干燥研钵中研细细粉加入盛适量水玻璃容器加热搅拌溶解冷玻璃容器放冷水浴中缓慢浓硫酸断续加入断搅拌勿温度高容器容物颜色渐变深注意冷直加完混匀
说明:(1)硫酸遇水产生强烈放热反应须等重铬酸钾溶液冷硫酸缓缓加入边加边搅拌相反操作防发生爆炸
(2)清洁液清洁玻璃仪器前先水洗仪器洗取部分机物仪器空干样减少清洁液消耗避免稀释降效
(3)品重复溶液呈绿色时已失氧化效力更新( 更新方法:取废液滤出杂质断搅拌缓慢加入高锰酸钾粉末升约6~8g反应完毕溶液呈棕色止静置沉淀倾取清液160℃加热水分蒸发浓稠状棕黑色液放冷加入适量浓硫酸混匀析出重铬酸钾溶解备)
(4)硫酸具腐蚀性配制时宜心
(5)铬酸清洁液洗涤仪器利污物起化学反应作污物洗浸泡定时间般放置夜(根情况)时加热充分作机会
2 3洗涤玻璃仪器方法求
231般玻璃仪器(烧瓶烧杯等):先水洗然肥皂洗衣粉毛刷刷洗水清洗纯化水洗3次(应壁洗充分震荡提高洗效果)
232计量玻璃仪器(滴定移液量瓶等):肥皂洗衣粉洗涤毛刷刷洗壁油污浓硫酸重铬酸钾洗液清洗分介绍:
2321移液:口套段橡皮洗耳球洗液吸入中超刻线部分夹子夹住直立浸泡定时间(洗耳球洗液吸入中手指堵住口握移液断转动直洗液浸润全部壁)洗液放回原瓶
2322容量瓶:容量瓶装满洗液浸泡定时间容量容量瓶必装满注入约13体积洗液塞紧瓶塞摇动片刻隔时间摇动次洗净
2323滴定:注入10mL洗液两手握滴定断转动直洗液全部浸然洗液口尖嘴倒回原贮存瓶中法洗净需洗液装满滴定浸泡然水清洗纯化水洗3次
述仪器洗液浸泡需先水洗掉洗液时应着光亮检查否油污已洗净壁水膜否均匀果发现水珠应洗液浸泡检查直彻底洗净止离子水(蒸馏水)洗水离子水次量约洗仪器体积13般洗2~3次
移液滴定装入溶液洗涤2~3次
洗净玻璃仪器应该挂水珠(洗净仪器倒置时水流出器壁挂水珠)
24玻璃仪器干燥
241晾干 急等仪器放仪器架尘处然干燥
242急等仪器玻璃仪器气流烘干器干燥(温度60~70℃宜)计量玻璃仪器应然沥干烘箱中烘烤
3 玻璃仪器保
玻璃仪器分门类存放试验柜中放置稳妥高仪器放里面需长期保存磨口仪器塞间垫张纸片免日久粘住
第二部分 采样制样留样
1采样制样目批量物料中获取代表物料特性代表样品均试样合理采样制样出正确结果前提错误采样制样仅反映整批产品质量水带误差分析误差出错误结必须十分重视采样制样工作定严格执行产品标准关求特注意问题:采样制样程引入杂质二避免采样制样时引起物料变化吸水氧化等
2采样数量应该适中少满足三次权相重复检验需满足保留样品需满足制样预处理需采样制样严格执行产品标准关求特注意问题:采样制样程引入杂质二避免采样制样时引起物料变化吸水氧化等
3留样方面保证分析数样品准确性具追溯性便抽查复查满足监督理求便分清质量责研究产品稳定性质量检验实物档案必须求进行存放专负责保
第三部分化学分析基操作
1化学试剂取
11固态试剂取固态试剂般药匙取药匙两端两匙分取量固体少量固体试剂旦取出倒回瓶余试剂放入指定容器
12液态试剂取液态试剂般量筒量取滴吸取果需更准确量取液态试剂滴定移液等
121量筒量取:量筒510501001000mL等规格取液时先取瓶塞放桌手量筒手试剂瓶(注意瓶标签)然倒出需量试剂斜瓶口量筒试剂瓶竖直免留瓶口液滴流瓶外壁
122滴吸取:先手指紧捏滴部橡皮乳头赶走中空气然松开手指吸入试液试液滴入试等容器时滴插入容器滴专完放回原处般滴次取1mL约20滴试液
123移液:移液准确量取定体积溶液中间膨部分(称球部)玻璃颈部刻标线标线放出体积刻度常见5102550mL等数种常25mL移液种移液带刻度做吸量量取吸量试液体积
124容量瓶:容量瓶细颈梨形底瓶带磨口塞颈标线表明指温度(般20℃)液体充满标线时瓶液体体积恰瓶注明体积相等
容量瓶配制准确浓度溶液常移液配合某种物质分干等份通常25501002505001000mL等数种规格容量瓶前先进行两项检查:
(1)容量瓶容积求否致
(2)检查瓶塞否严密漏水瓶中放水标线附塞紧瓶塞倒立2min干滤纸片瓶口缝处检查水珠渗出果漏塞子旋转180°塞紧倒置试验方渗漏样做两次检查必时瓶塞瓶口位置密合合瓶塞必须妥保护绳系瓶颈防跌碎容量瓶搞混
容量瓶久贮溶液尤碱性溶液会侵蚀瓶壁瓶塞粘住法开容量瓶加热
125滴定:滴定准确放出确定量液体容量仪器细长均匀玻璃制成刻度端尖嘴中间节门控制滴定速度
滴定前洗涤涂油试漏赶气泡等
滴定分酸式碱式两种前者量取橡皮侵蚀作液态试剂者量取玻璃侵蚀作液体
酸式滴定端玻璃活塞开启活塞液体滴出前先取活塞洗净滤纸水吸干吹干然活塞两头涂层薄士林油(切勿堵住塞孔)装活塞转动活塞塞槽接触处呈透明状态装水试验否漏液
碱式滴定端橡皮连接支带尖嘴玻璃橡皮装玻璃圆球
快速放液赶走酸式滴定中气泡轻轻抬起尖嘴玻璃手指挤压玻璃球赶走碱式滴定中气泡
2称量
21分析天精密仪器需安装专门天室天室应远离震源热源产生腐蚀性气体环境隔离室应清洁尘室18~26℃宜应相稳定室保持干燥相湿度般75
22天必须安放牢固水泥台条件时台面铺橡皮布防滑减震天安放位置应避免阳光直射应悬挂窗帘挡光免天两侧受热均横梁发生形变天箱产生温差形成气流影响称量
23天室里存放转移挥发性腐蚀性试剂(浓酸强碱氨溴碘苯酚机试剂等)欲称量物质宜玻璃密封容器进行称量
24称量项非常细致工作天室里应保持肃静喧哗称量关物品带入天室
25带潮湿器皿进入天室需称取水溶液时应盛入密封性容器(细颈重瓶称量滴瓶等)称量应量缩短称量时间
26称量具体做法种纳起外直接称量法减量法俩种减量法适易吸水易氧化二氧化碳反应物质适次连续称量份式样操作
3移液容量瓶滴定规范
31移液规范操作步骤:
(1)拇指中指握住移液标线部位
(2)移液端适伸入液面插入液面2~3cm处太浅易吸空太深会外壁沾试液
(3)洗耳球准移液端吸入试液标线约2cm迅速食指代洗耳球堵住口
(4)取出移液滤纸擦干净端粘附少量溶液尖盛液容器壁然缓慢转动移液标线试液流标线时注意尖气泡
(5)调整液面洁净烧杯盛接流放瓶壁余液
(6)移液迅速放入接收容器中尖壁接受容器倾斜移液垂直
(7)松开食指试液流出液体流保持原操作方式等候15s残液吹出带吹字滴洗耳球吹出
32容量瓶规范操作步骤:
容量瓶配制标准溶液时先精确称重试样放烧杯中加入少量溶剂搅拌溶解(难溶盖表皿稍加热必须放冷转移)玻璃棒端住颈壁烧杯嘴紧玻璃棒中部倾斜烧杯溶液缓缓棒壁流流完轻提烧杯时直立附着玻璃棒烧杯嘴间少量溶液流回杯中然洗瓶吹洗烧杯壁5~6次法转入容量瓶中溶液加瓶中23处容量瓶水方摇转周(勿倒转)溶液体混匀然容量瓶放操作台慢慢加水距标线1cm左右等1~2min粘附瓶颈壁溶液流滴伸入瓶颈接液面处眼睛视标线加水弯月面部标线相切立盖瓶塞手食指住瓶塞手手指托住瓶底注意手掌握住瓶身免体温液体膨胀影响容积准确(容积100mL容量瓶必托住瓶底)容量瓶倒转气泡升顶时瓶振荡数次倒转气泡升顶反复10次混合均匀
易容溶解热较物质直接置入容量瓶口漏斗中溶解注意水洗时太猛直接击试样防溅失该操作关键样品粘附漏斗必须洗干净试样全部溶解行稀释
33滴定规范
331酸式滴定规范
左手拇指前食指中指三指行轻轻住活塞名指指手心弯曲拇食中三指微微力扣住活塞免活塞松动微微力时三手指配合轻轻转动活塞做开关
332碱式滴定规范
操作时左手拇指食指夹住胶名指指夹住玻璃尖嘴竖直便摆动拇指前食指挤捏胶位玻璃珠半部胶玻璃珠间形成条缝隙流出溶液千万挤捏玻璃珠偏方否极易生成气泡造成读数准致滴定失败
333滴定操作规范:
操作者正滴定站(坐)姿左手握活塞右手持锥形瓶尖锥形瓶口1~2cm处正常滴定时右手持锥形瓶断摇动正确摇动超方做圆周运动手腕轴心太快太慢滴定液迅速扩散标准约分钟10ml溶液接终点时指示剂产生局部变色改滴滴摇摇等必须摇2~3次消失时表示终点已时洗瓶洗锥形瓶壁粘壁溶液洗时应呈未终点颜色控制12滴14滴入瓶中洗反复直刚出现终点颜色止停留半分钟记录读数
334滴定读数应遵循规:
(1)注入溶液调节初始读数时应等1~2min
(2)滴定架手持滴定读数保证滴定垂直
(3)色浅色溶液视线弯月面实线缘相切读出读数深色溶液视线液面两侧高点相切读出读数初读终读方式保持致减少视差
(4)蓝线背景滴定读数视线应溶液两弯月面蓝线相交交点保持水时读数
(5)读数读数点两位助读数卡读数
第四部分 原始记录检验报告
原始记录化验室重需保存资料般程控制分析原始记录报告单保留年原材料成品分析原始记录报告单保留三年
1原始记录求:
(1)圆珠笔钢笔实验时记录化学检验原始记录应事抄
(2)详清楚真实记录测定条件仪器试剂数操作员
(3)采法定计量单位数应测量仪器效读数位记录发现观测失误应注明
(4)更改记错数方法原数划条横线表示消旁边写更正数
(5)数整理求清晰格式量数表达出必须保持原始数应信息
(6)原始记录必须复核符合责:
a逐项核记录否正确合理齐全
b否补正值结果处理否正确更改否符合求
2检验报告单求
(1)报告单检验项目数应原始记录致
(2)填写时求字迹端正清晰
(3)报告单填写应正规差错允许更改涂改
(4)原材料半成品检验报告单实行复核制度产品报告单执行复合审核制度
(5)报告式数份份留档余发送生产销售等部门
第五部分 化验室般安全知识
1 玻璃胶胶塞等拆装时应先水润湿手垫棉布免玻璃折断扎伤
2 开浓盐酸浓硝酸浓氨水试剂塞时应带防护具通风柜中进行
3 夏季开易挥发溶剂瓶塞前应先冷水冷瓶口着
4 稀释浓硫酸容器烧杯锥形瓶放塑料盆中浓硫酸慢慢倒入水中 断搅拌相反必时水冷
5 产生害气体操作通风橱中进行
6 操作带电仪器设备 禁止湿手手湿布擦拭接触带电设备7强酸灼伤洗5碳酸氢钠涂抹伤处强碱灼伤洗5硼酸涂抹伤处严重医
7工作时应穿工作服长发扎起进行危险性工作加戴防护具做实验时戴防护眼镜
8 化验室禁止吸烟进食实验器皿处理食物离室前肥皂洗手
9 日工作完毕检查水电气窗进行安全登记方锁门
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