机化学制备合成实验复题
填空题：
1蒸馏时果馏出液易受潮分解接受器连接（ 干燥 ）防止（空气中水分）侵入
2（重结晶）适宜杂质含量（5）固体机混合物提纯反应粗产物直接重结晶适宜必须先采取方法初步提纯
3液体机物干燥前应干燥液体中( 水份 )( )应见（ 浑浊 ）
4水蒸气蒸馏分离提纯机化合物重方法常列情况：(1)混合物中含量( 固体 )(2)混合物中含( 焦油状物质 )物质(3)常压蒸馏会发生（ 氧化分解 ）（ 高沸点 ）机物质
5萃取混合物中抽取（ 物质 ）洗涤混合物中需物质（ ）
6冷凝通水（ ）（ ）反行样冷凝充满水带两果：：气体（ 冷凝效果 ）二冷凝（ 破裂 ）
7羧酸醇少量酸催化作生成酯反应称（ 酯化 ）反应常酸催化剂（ 浓硫酸 ）等
8蒸馏时蒸馏烧瓶中盛液体量应超容积（ 23 ）应少（ 13 ）
9测定熔点熔点(装试样毛细)般外径112mm长约7080mm装试样高度约（ 2~3 mm ）装（ 均匀 ）（ 结实 ）
10减压滤结束时应该先（通气）（关泵 ）防止倒吸
11羧酸醇制备酯合成实验中提高酯收率缩短反应时间采取（ 提高反应物量 ）（ 减少生成物量 ）（选择合适催化剂 ）等措施
12利分馏柱（沸点相 ）混合物分离纯化种方法称分馏
13减压滤优点：（滤洗涤速度快）（固体液体分离较完全）（滤出固体容易干燥）
14液体机物干燥前应干燥液体中（水份）（ 分离净 ）应见（水层 ）
15熔点固液两态气压达衡状态温度纯粹机化合物般熔点（固定）定压力固液两相间变化非常敏锐初熔全熔温度超（05~1℃ ）该温度范围称（熔程 ）混杂质熔点（降）熔程（变长 ）
16合成乙酰苯胺时反应温度控制（100110℃ ）摄氏度左右目（蒸出反应中生成水）反应接终点时蒸出水分极少温度计水银球蒸气包围出现温度计（波动 ）现象
17果温度计水银球位支口蒸汽未达（温度计水银球 ）已支口流出时测定沸点数值（偏低 ）
18利分馏柱种（沸点相混合物）分离纯化种方法称分馏利分馏柱进行分馏实际分馏柱混合物进行次（ 气化 ）（冷凝 ）
19萃取提取纯化机化合物常手段利物质两种（互溶（微溶））溶剂中（溶解度 ）（分配 ）达分离提取纯化目
20般（固体）机物溶剂中溶解度温度变化改变温度（升高 ）溶解度（增）反溶解度（降低 ）热饱溶液降低温度溶解度降溶液变成（饱 ）析出结晶利溶剂提纯化合物杂质溶解度达分离纯化目
21学生实验中常冷凝：（直形冷凝）（球形冷凝）（空气
冷凝）中（球形冷凝）般合成实验回流操作（直形冷凝 ）
般沸点低140 ℃液体机化合物蒸馏操作中高140℃ 机
化合物蒸馏（ 空气冷凝 ）
22水蒸气蒸馏开始时应T 形（螺旋夹夹子 ）开蒸馏程中应调整加热速度馏出速度（2—3 滴秒）宜
二判断面说法准确性正确画√正确画×
1蒸馏法测沸点烧瓶装测化合物少会影响测定结果（ √ ）
2进行化合物蒸馏时温度计测定纯化合物沸点温度计位置会测定化合物产生影响（ × ）
3合成液体化合物操作中步蒸馏仅仅纯化产品（ √ ）
4蒸馏法分馏法测定液体化合物沸点馏出物沸点恒定化合物定纯化合物（ × ）
5没加沸石易引起暴沸（ √ ）
6合成乙酸正丁酯实验中分水器中应事先加入定量水保证未反应乙酸利返回烧瓶中（× ）
7加热程中果忘加沸石直接瓶口加入（ × ）
8正溴丁烷合成实验中蒸馏出馏出液中正溴丁烷通常应层（ × ）
9熔点干净测定熔点时易观察影响测定结果（ × ）
10样品未完全干燥测熔点偏低（ × ）
11蒸馏法测沸点烧瓶装测化合物少影响测定结果（ √ ）
12测定纯化合物沸点分馏法蒸馏法准确（ × ）
13低测物质熔点1020℃时加热速度控制分钟升高5℃宜（× ）
14样品中样品熔融冷固化第二次测熔点（ × ）
15MgSO4干燥粗乙酸乙酯干燥剂量根实际样品量决定（ √ ）
16分液漏斗进行分液时层液体漏斗口放出（ × ）
17精制乙酸乙酯步蒸馏中仪器均需干燥（ √ ）
18肉桂酸制备实验中水蒸汽蒸馏前氢氧化钠代碳酸钠中水溶液（ × ）
19会水发生化学反应物质水蒸气蒸馏提纯（ × ）
20水蒸汽蒸馏实验中馏出液澄清透明时般停止蒸馏（ √ ）
21样品中含杂质测熔点偏低（√ ）
22进行常压蒸馏回流反应时密闭条件进行操作（× ）
23进行蒸馏操作时液体样品体积通常蒸馏烧瓶体积13~23（√ ）
24球型冷凝般蒸馏操作中（× ）
25蒸馏实验中提高产率样品蒸干´
26正溴丁烷制备中气体吸收装置中漏斗须置吸收液面´
27反应体系中沸石重复´
28利活性炭进行脱色时量般需控制13√
29相似相溶重结晶程中溶剂选择基原（√ ）
30样品中含杂质测熔点偏高（ × ）
31AB 两种晶体等量混合物熔点两种晶体熔点算术均值（× ）
32重结晶程中玻璃棒摩擦容器壁诱发结晶（√ ）
33合成液体化合物操作中蒸馏仅仅纯化产品（ ´ ）
34蒸馏法分馏法测定液体化合物沸点馏出物沸点恒定化合物定纯化合物（ ´ ）
35熔点壁太厚测熔点偏高（ Ö ）
三选择题
1苯甲酸碱性溶液中含( C )杂质水蒸气蒸馏方法
AMgSO4 BCH3COONa
CC6H5CHO D NaCl
2正溴丁烷制备中第次水洗目（ A ）
A硫酸 B氢氧化钠
C增加溶解度 D进行萃取
3久置苯胺呈红棕色( C )方法精制
A滤 B活性炭脱色
C蒸馏 D水蒸气蒸馏
4测定熔点时熔点偏高素( C )
A试样杂质 B试样干燥
C熔点太厚 D温度升太慢
5重结晶时活性炭起作（ A ）
A脱色 B脱水
C促进结晶 D脱脂
6程中果发现没加入沸石应该（B ）
A立刻加入沸石B停止加热稍冷加入沸石C停止加热冷加入沸石
7进行脱色操作时活性炭量般（A ）
A13 B510 C1020
四实验操作：
1正溴丁烷合成实验中蒸馏出馏出液中正溴丁烷通常应层时出现层什？遇现象处理？
答：未反应正丁醇较蒸馏久蒸出氢溴酸恒沸液液层相密度发生变化正溴丁烷悬浮变层遇现象加清水稀释油层(正溴丁烷)沉
2加热已馏分出时发现冷凝没通水处理？
答：立停止加热冷凝冷通入冷凝水时补加沸石重新加热蒸馏果冷凝冷通冷水易冷凝爆裂
3遇磨口粘住时样安全开连接处？
答：(1)热水浸泡磨口粘接处
(2)软木（胶）塞轻轻敲磨口粘接处
(3)甘油等物质滴磨口缝隙中渗透松开
4制备乙酰苯胺饱溶液进行重结晶时烧杯中油珠出现试解释原样处理算合理？
答：油珠熔融乙酰苯胺重水沉烧杯底部补加少量热水完全溶解认杂质舍
5重结晶时果溶液冷析出晶体办？
采列方法诱发结晶：(1) 玻璃棒摩擦容器壁(2) 冰水冷(3) 投入晶种
6样判断水蒸汽蒸馏否完成？蒸馏完成结束实验操作？
流出液澄清透明含机物质油滴时断定水蒸汽蒸馏结束（盛少量清水锥形瓶烧杯检查否油珠存）实验结束先开螺旋夹连通气移热源体系冷关闭冷凝水序拆卸装置
7冷凝通水方反行？什？
答：冷凝通水口进口出反行样冷凝充满水带两果：气体冷凝效果二冷凝炸裂
8合成乙酰苯胺时柱顶温度什控制105ºC左右？
答：提高乙酰苯胺产率反应程中断分出水破衡反应着生成乙酰苯胺方进行水沸点100ºC反应物醋酸沸点118ºC醋酸易挥发性物质达水份醋酸损失太目必需控制柱顶温度105ºC左右
9选择重结晶溶剂时应考虑素？
答：(1)溶剂应重结晶物质发生化学反应
(2)重结晶物质溶剂中溶解度应温度变化高温时溶解度低
温时溶解度
(3)杂质溶剂中溶解度者者
(4)溶剂应容易重结晶物质分离
10正溴丁烷制备程中判断正溴丁烷否蒸完？
正溴丁烷否蒸完列方面判断：①蒸出液否混浊变澄清②蒸馏瓶中层油状物否消失③取试收集滴馏出液加水摇动观察油珠出现表示馏出液中已机物蒸馏完成
11什情况需采水蒸汽蒸馏？
答：列情况需采水蒸气蒸馏：
(1)混合物中含量固体通常蒸馏滤萃取等方法适
(2)混合物中含焦油状物质采通常蒸馏萃取等方法适
(3)常压蒸馏会发生分解高沸点机物质
12什时候体吸收装置？选择吸收剂？
答：反应中生成毒刺激性气体(卤化氢二氧化硫)反应时通入反应体系没完全转化毒气体(氯气)进入空气中会污染环境时气体吸收装置吸收害气体选择吸收剂根吸收气体物理化学性质决定物理吸收剂水吸收卤化氢化学吸收剂氢氧化钠溶液吸收氯酸性气体
13萃取？什洗涤？指出两者异点
答：萃取混合物中抽取需物质洗涤混合物中需物质掉萃取洗涤均利物质溶剂中溶解度进行分离操作混合物中提取物质果需种操作萃取果需种操作洗涤
14情况水蒸气蒸馏？水蒸气蒸馏物质应具备什条件？
列情况采水蒸气蒸馏：
(1)混合物中含量固体通常蒸馏滤萃取等方法适
(2)混合物中含焦油状物质采通常蒸馏萃取等方法适
(3)常压蒸馏会发生分解高沸点机物质
水蒸气蒸馏物质应具备列条件：
(1)水蒸气蒸出物质应溶难溶水沸腾水长时间存起化学变化
(2)水蒸气蒸出物质应该物质沸点低温度水沸点低温度蒸出
15什止暴？果加热发现没加沸石办？某种原中途停止加热重新开始蒸馏时否需补加沸石？什？
(1)沸石孔性物质溶液中受热时会产生股稳定细空气泡流成液体分子气化中心液体稳沸腾防止液体热产生暴沸
(2)果加热发现没加沸石应立停止加热液体冷补加切忌加热程中补加否会引起剧烈暴沸甚部分液体出瓶外时会引起着火
(3)中途停止蒸馏重新开始蒸馏时液体已吸入沸石空隙中加热已产生细空气流失效必须重新补加沸石
16谓分馏？基原理什？
利分馏柱种沸点相混合物分离纯化种方法称分馏利
分馏柱进行分馏实际分馏柱混合物进行次气化冷凝升
蒸气降冷凝液互相接触时升蒸气部分冷凝放出热量降冷凝
液部分气化两者间发生热量交换结果升蒸气中易挥发组份增加
降冷凝液中高沸点组份增加果继续次等进行次气液
衡达次蒸馏效果样分馏柱顶部易挥发物质组份率
高烧瓶中高沸点组份率高分馏柱效率足够高时开始分馏
柱顶部出纯净易挥发组份烧瓶里残留纯净高
沸点组份
17测定熔点时常热浴？选择？
测定熔点时常热浴液体石蜡甘油浓硫酸磷酸硅油浓硫酸硫酸钾定例配制饱溶液等根测物熔点范围选择导热液：(1)测物熔点<140℃时选液体石蜡甘油
(2)测物熔点>140℃时选浓硫酸超250℃时浓硫酸产生白烟防碍温度读数
(3)测物熔点>250℃时选浓硫酸硫酸钾饱溶液磷酸硅油价格较贵实验室少
18蒸馏装置中温度计应放什位置？果位置高低会什影响？
果温度计水银球位支口蒸气未达温度计水银球已支流出测定沸点时数值偏低规定温度范围收取馏份温度计位置收取馏份规定温度偏高定量该收集馏份误作前馏份损失收集量偏少果温度计水银球位支口液面测定沸点时数值偏高规定温度范围收取馏份时温度计位置收取馏份求温度偏低定量该收集馏份误认馏份损失
19学生实验中常冷凝？什方？
学生实验中常冷凝：直形冷凝空气冷凝球形冷凝等直
形冷凝般沸点低140℃液体机化合物沸点测定蒸馏操作中
沸点140℃机化合物蒸馏空气冷凝球形冷凝般回流
反应机化合物合成装置中(冷凝面积较冷凝效果较)
20合成乙酰苯胺时锌粉起什作？加少合适？
锌加入防止苯胺氧化加入微量锌 太否会产生
溶水Zn(OH)2产物处理带麻烦
21乙酸正丁酯制备实验中分水器目什？
分水器目反应中生成水促反应完全提高产率
22装电动搅拌器回流反应装置？
安装电动搅拌器反应装置般玻璃仪器安装求外求：
1搅拌棒必须桌面垂直
2搅拌棒玻璃液封配合应松紧适密封严密
3搅拌棒距烧瓶底应保持5mm距离
4安装完成应手转动搅拌棒否阻力搅拌棒端否烧瓶底温度计等相碰相碰应调整接通电源搅拌正常转动
23液体化合物中色杂质？固体化合物中色杂质？固体化合物中色杂质时应注意什？
答：液体化合物中色杂质通常采蒸馏方法杂质相分子质量留残液中固体化合物中色杂质通常采重结晶程中加入活性炭色杂质吸附活性炭热滤步固体化合物中色杂质应注意：
(1)加入活性炭适量加会吸附产物加少颜色脱掉
(2)沸腾接沸腾温度加入活性炭免暴沸
(3)加入活性炭应煮沸分钟热滤
24分液漏斗进行分液时操作中应防止种正确做法？
答：1分离液体时分液漏斗孔未气相通开旋塞
2分离液体时漏斗手中进行分离
3层液体漏斗口放出
4没两层间存絮状物放出
25重结晶时果溶液冷析出晶体办？
答：采列方法诱发结晶：
(1)玻璃棒摩擦容器壁
(2)冰水制冷溶液冷
(3)投入晶种
26重结晶操作中活性炭起什作？什溶液沸腾时加入？
答：(1)重结晶操作中活性炭起脱色吸附作 (2)千万溶液沸腾时加入否会引起暴沸溶液溢出造成产品损失
五装置题
1水蒸气蒸馏装置部分组成？试画出装置图
答：水蒸气蒸馏装置水蒸气发生器三颈瓶冷凝三部分组成
2装置中请指出错误处？重新画出正确装置？
正确装置图
答：错误：
（1）温度计插入太深应支处
（2）冷凝水流应
（3）冷凝错应选择直形冷凝
（4）反应液太满超23
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填空题：
1蒸馏时果馏出液易受潮分解接受器连接（ 干燥 ）防止（空气中水分）侵入
2（重结晶）适宜杂质含量（5）固体机混合物提纯反应粗产物直接重结晶适宜必须先采取方法初步提纯
3液体机物干燥前应干燥液体中( 水份 )( )应见（ 浑浊 ）
4水蒸气蒸馏分离提纯机化合物重方法常列情况：(1)混合物中含量( 固体 )(2)混合物中含( 焦油状物质 )物质(3)常压蒸馏会发生（ 氧化分解 ）（ 高沸点 ）机物质
5萃取混合物中抽取（ 物质 ）洗涤混合物中需物质（ ）
6冷凝通水（ ）（ ）反行样冷凝充满水带两果：：气体（ 冷凝效果 ）二冷凝（ 破裂 ）
7羧酸醇少量酸催化作生成酯反应称（ 酯化 ）反应常酸催化剂（ 浓硫酸 ）等
8蒸馏时蒸馏烧瓶中盛液体量应超容积（ 23 ）应少（ 13 ）
9测定熔点熔点(装试样毛细)般外径112mm长约7080mm装试样高度约（ 2~3 mm ）装（ 均匀 ）（ 结实 ）
10减压滤结束时应该先（通气）（关泵 ）防止倒吸
11羧酸醇制备酯合成实验中提高酯收率缩短反应时间采取（ 提高反应物量 ）（ 减少生成物量 ）（选择合适催化剂 ）等措施
12利分馏柱（沸点相 ）混合物分离纯化种方法称分馏
13减压滤优点：（滤洗涤速度快）（固体液体分离较完全）（滤出固体容易干燥）
14液体机物干燥前应干燥液体中（水份）（ 分离净 ）应见（水层 ）
15熔点固液两态气压达衡状态温度纯粹机化合物般熔点（固定）定压力固液两相间变化非常敏锐初熔全熔温度超（05~1℃ ）该温度范围称（熔程 ）混杂质熔点（降）熔程（变长 ）
16合成乙酰苯胺时反应温度控制（100110℃ ）摄氏度左右目（蒸出反应中生成水）反应接终点时蒸出水分极少温度计水银球蒸气包围出现温度计（波动 ）现象
17果温度计水银球位支口蒸汽未达（温度计水银球 ）已支口流出时测定沸点数值（偏低 ）
18利分馏柱种（沸点相混合物）分离纯化种方法称分馏利分馏柱进行分馏实际分馏柱混合物进行次（ 气化 ）（冷凝 ）
19萃取提取纯化机化合物常手段利物质两种（互溶（微溶））溶剂中（溶解度 ）（分配 ）达分离提取纯化目
20般（固体）机物溶剂中溶解度温度变化改变温度（升高 ）溶解度（增）反溶解度（降低 ）热饱溶液降低温度溶解度降溶液变成（饱 ）析出结晶利溶剂提纯化合物杂质溶解度达分离纯化目
21学生实验中常冷凝：（直形冷凝）（球形冷凝）（空气
冷凝）中（球形冷凝）般合成实验回流操作（直形冷凝 ）
般沸点低140 ℃液体机化合物蒸馏操作中高140℃ 机
化合物蒸馏（ 空气冷凝 ）
22水蒸气蒸馏开始时应T 形（螺旋夹夹子 ）开蒸馏程中应调整加热速度馏出速度（2—3 滴秒）宜
二判断面说法准确性正确画√正确画×
1蒸馏法测沸点烧瓶装测化合物少会影响测定结果（ √ ）
2进行化合物蒸馏时温度计测定纯化合物沸点温度计位置会测定化合物产生影响（ × ）
3合成液体化合物操作中步蒸馏仅仅纯化产品（ √ ）
4蒸馏法分馏法测定液体化合物沸点馏出物沸点恒定化合物定纯化合物（ × ）
5没加沸石易引起暴沸（ √ ）
6合成乙酸正丁酯实验中分水器中应事先加入定量水保证未反应乙酸利返回烧瓶中（× ）
7加热程中果忘加沸石直接瓶口加入（ × ）
8正溴丁烷合成实验中蒸馏出馏出液中正溴丁烷通常应层（ × ）
9熔点干净测定熔点时易观察影响测定结果（ × ）
10样品未完全干燥测熔点偏低（ × ）
11蒸馏法测沸点烧瓶装测化合物少影响测定结果（ √ ）
12测定纯化合物沸点分馏法蒸馏法准确（ × ）
13低测物质熔点1020℃时加热速度控制分钟升高5℃宜（× ）
14样品中样品熔融冷固化第二次测熔点（ × ）
15MgSO4干燥粗乙酸乙酯干燥剂量根实际样品量决定（ √ ）
16分液漏斗进行分液时层液体漏斗口放出（ × ）
17精制乙酸乙酯步蒸馏中仪器均需干燥（ √ ）
18肉桂酸制备实验中水蒸汽蒸馏前氢氧化钠代碳酸钠中水溶液（ × ）
19会水发生化学反应物质水蒸气蒸馏提纯（ × ）
20水蒸汽蒸馏实验中馏出液澄清透明时般停止蒸馏（ √ ）
21样品中含杂质测熔点偏低（√ ）
22进行常压蒸馏回流反应时密闭条件进行操作（× ）
23进行蒸馏操作时液体样品体积通常蒸馏烧瓶体积13~23（√ ）
24球型冷凝般蒸馏操作中（× ）
25蒸馏实验中提高产率样品蒸干´
26正溴丁烷制备中气体吸收装置中漏斗须置吸收液面´
27反应体系中沸石重复´
28利活性炭进行脱色时量般需控制13√
29相似相溶重结晶程中溶剂选择基原（√ ）
30样品中含杂质测熔点偏高（ × ）
31AB 两种晶体等量混合物熔点两种晶体熔点算术均值（× ）
32重结晶程中玻璃棒摩擦容器壁诱发结晶（√ ）
33合成液体化合物操作中蒸馏仅仅纯化产品（ ´ ）
34蒸馏法分馏法测定液体化合物沸点馏出物沸点恒定化合物定纯化合物（ ´ ）
35熔点壁太厚测熔点偏高（ Ö ）
三选择题
1苯甲酸碱性溶液中含( C )杂质水蒸气蒸馏方法
AMgSO4 BCH3COONa
CC6H5CHO D NaCl
2正溴丁烷制备中第次水洗目（ A ）
A硫酸 B氢氧化钠
C增加溶解度 D进行萃取
3久置苯胺呈红棕色( C )方法精制
A滤 B活性炭脱色
C蒸馏 D水蒸气蒸馏
4测定熔点时熔点偏高素( C )
A试样杂质 B试样干燥
C熔点太厚 D温度升太慢
5重结晶时活性炭起作（ A ）
A脱色 B脱水
C促进结晶 D脱脂
6程中果发现没加入沸石应该（B ）
A立刻加入沸石B停止加热稍冷加入沸石C停止加热冷加入沸石
7进行脱色操作时活性炭量般（A ）
A13 B510 C1020
四实验操作：
1正溴丁烷合成实验中蒸馏出馏出液中正溴丁烷通常应层时出现层什？遇现象处理？
答：未反应正丁醇较蒸馏久蒸出氢溴酸恒沸液液层相密度发生变化正溴丁烷悬浮变层遇现象加清水稀释油层(正溴丁烷)沉
2加热已馏分出时发现冷凝没通水处理？
答：立停止加热冷凝冷通入冷凝水时补加沸石重新加热蒸馏果冷凝冷通冷水易冷凝爆裂
3遇磨口粘住时样安全开连接处？
答：(1)热水浸泡磨口粘接处
(2)软木（胶）塞轻轻敲磨口粘接处
(3)甘油等物质滴磨口缝隙中渗透松开
4制备乙酰苯胺饱溶液进行重结晶时烧杯中油珠出现试解释原样处理算合理？
答：油珠熔融乙酰苯胺重水沉烧杯底部补加少量热水完全溶解认杂质舍
5重结晶时果溶液冷析出晶体办？
采列方法诱发结晶：(1) 玻璃棒摩擦容器壁(2) 冰水冷(3) 投入晶种
6样判断水蒸汽蒸馏否完成？蒸馏完成结束实验操作？
流出液澄清透明含机物质油滴时断定水蒸汽蒸馏结束（盛少量清水锥形瓶烧杯检查否油珠存）实验结束先开螺旋夹连通气移热源体系冷关闭冷凝水序拆卸装置
7冷凝通水方反行？什？
答：冷凝通水口进口出反行样冷凝充满水带两果：气体冷凝效果二冷凝炸裂
8合成乙酰苯胺时柱顶温度什控制105ºC左右？
答：提高乙酰苯胺产率反应程中断分出水破衡反应着生成乙酰苯胺方进行水沸点100ºC反应物醋酸沸点118ºC醋酸易挥发性物质达水份醋酸损失太目必需控制柱顶温度105ºC左右
9选择重结晶溶剂时应考虑素？
答：(1)溶剂应重结晶物质发生化学反应
(2)重结晶物质溶剂中溶解度应温度变化高温时溶解度低
温时溶解度
(3)杂质溶剂中溶解度者者
(4)溶剂应容易重结晶物质分离
10正溴丁烷制备程中判断正溴丁烷否蒸完？
正溴丁烷否蒸完列方面判断：①蒸出液否混浊变澄清②蒸馏瓶中层油状物否消失③取试收集滴馏出液加水摇动观察油珠出现表示馏出液中已机物蒸馏完成
11什情况需采水蒸汽蒸馏？
答：列情况需采水蒸气蒸馏：
(1)混合物中含量固体通常蒸馏滤萃取等方法适
(2)混合物中含焦油状物质采通常蒸馏萃取等方法适
(3)常压蒸馏会发生分解高沸点机物质
12什时候体吸收装置？选择吸收剂？
答：反应中生成毒刺激性气体(卤化氢二氧化硫)反应时通入反应体系没完全转化毒气体(氯气)进入空气中会污染环境时气体吸收装置吸收害气体选择吸收剂根吸收气体物理化学性质决定物理吸收剂水吸收卤化氢化学吸收剂氢氧化钠溶液吸收氯酸性气体
13萃取？什洗涤？指出两者异点
答：萃取混合物中抽取需物质洗涤混合物中需物质掉萃取洗涤均利物质溶剂中溶解度进行分离操作混合物中提取物质果需种操作萃取果需种操作洗涤
14情况水蒸气蒸馏？水蒸气蒸馏物质应具备什条件？
列情况采水蒸气蒸馏：
(1)混合物中含量固体通常蒸馏滤萃取等方法适
(2)混合物中含焦油状物质采通常蒸馏萃取等方法适
(3)常压蒸馏会发生分解高沸点机物质
水蒸气蒸馏物质应具备列条件：
(1)水蒸气蒸出物质应溶难溶水沸腾水长时间存起化学变化
(2)水蒸气蒸出物质应该物质沸点低温度水沸点低温度蒸出
15什止暴？果加热发现没加沸石办？某种原中途停止加热重新开始蒸馏时否需补加沸石？什？
(1)沸石孔性物质溶液中受热时会产生股稳定细空气泡流成液体分子气化中心液体稳沸腾防止液体热产生暴沸
(2)果加热发现没加沸石应立停止加热液体冷补加切忌加热程中补加否会引起剧烈暴沸甚部分液体出瓶外时会引起着火
(3)中途停止蒸馏重新开始蒸馏时液体已吸入沸石空隙中加热已产生细空气流失效必须重新补加沸石
16谓分馏？基原理什？
利分馏柱种沸点相混合物分离纯化种方法称分馏利
分馏柱进行分馏实际分馏柱混合物进行次气化冷凝升
蒸气降冷凝液互相接触时升蒸气部分冷凝放出热量降冷凝
液部分气化两者间发生热量交换结果升蒸气中易挥发组份增加
降冷凝液中高沸点组份增加果继续次等进行次气液
衡达次蒸馏效果样分馏柱顶部易挥发物质组份率
高烧瓶中高沸点组份率高分馏柱效率足够高时开始分馏
柱顶部出纯净易挥发组份烧瓶里残留纯净高
沸点组份
17测定熔点时常热浴？选择？
测定熔点时常热浴液体石蜡甘油浓硫酸磷酸硅油浓硫酸硫酸钾定例配制饱溶液等根测物熔点范围选择导热液：(1)测物熔点<140℃时选液体石蜡甘油
(2)测物熔点>140℃时选浓硫酸超250℃时浓硫酸产生白烟防碍温度读数
(3)测物熔点>250℃时选浓硫酸硫酸钾饱溶液磷酸硅油价格较贵实验室少
18蒸馏装置中温度计应放什位置？果位置高低会什影响？
果温度计水银球位支口蒸气未达温度计水银球已支流出测定沸点时数值偏低规定温度范围收取馏份温度计位置收取馏份规定温度偏高定量该收集馏份误作前馏份损失收集量偏少果温度计水银球位支口液面测定沸点时数值偏高规定温度范围收取馏份时温度计位置收取馏份求温度偏低定量该收集馏份误认馏份损失
19学生实验中常冷凝？什方？
学生实验中常冷凝：直形冷凝空气冷凝球形冷凝等直
形冷凝般沸点低140℃液体机化合物沸点测定蒸馏操作中
沸点140℃机化合物蒸馏空气冷凝球形冷凝般回流
反应机化合物合成装置中(冷凝面积较冷凝效果较)
20合成乙酰苯胺时锌粉起什作？加少合适？
锌加入防止苯胺氧化加入微量锌 太否会产生
溶水Zn(OH)2产物处理带麻烦
21乙酸正丁酯制备实验中分水器目什？
分水器目反应中生成水促反应完全提高产率
22装电动搅拌器回流反应装置？
安装电动搅拌器反应装置般玻璃仪器安装求外求：
1搅拌棒必须桌面垂直
2搅拌棒玻璃液封配合应松紧适密封严密
3搅拌棒距烧瓶底应保持5mm距离
4安装完成应手转动搅拌棒否阻力搅拌棒端否烧瓶底温度计等相碰相碰应调整接通电源搅拌正常转动
23液体化合物中色杂质？固体化合物中色杂质？固体化合物中色杂质时应注意什？
答：液体化合物中色杂质通常采蒸馏方法杂质相分子质量留残液中固体化合物中色杂质通常采重结晶程中加入活性炭色杂质吸附活性炭热滤步固体化合物中色杂质应注意：
(1)加入活性炭适量加会吸附产物加少颜色脱掉
(2)沸腾接沸腾温度加入活性炭免暴沸
(3)加入活性炭应煮沸分钟热滤
24分液漏斗进行分液时操作中应防止种正确做法？
答：1分离液体时分液漏斗孔未气相通开旋塞
2分离液体时漏斗手中进行分离
3层液体漏斗口放出
4没两层间存絮状物放出
25重结晶时果溶液冷析出晶体办？
答：采列方法诱发结晶：
(1)玻璃棒摩擦容器壁
(2)冰水制冷溶液冷
(3)投入晶种
26重结晶操作中活性炭起什作？什溶液沸腾时加入？
答：(1)重结晶操作中活性炭起脱色吸附作 (2)千万溶液沸腾时加入否会引起暴沸溶液溢出造成产品损失
五装置题
1水蒸气蒸馏装置部分组成？试画出装置图
答：水蒸气蒸馏装置水蒸气发生器三颈瓶冷凝三部分组成
2装置中请指出错误处？重新画出正确装置？
正确装置图
答：错误：
（1）温度计插入太深应支处
（2）冷凝水流应
（3）冷凝错应选择直形冷凝
（4）反应液太满超23
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