标法外标法
标法
什标法样选择标物
标法种间接相校准方法分析测定样品中某组分含量时加入种标物质校谁消出操作条件波动分析结果产生影响提高分析结果准确度
标法气相色谱定量分析中种重技术标法时样品中加入定量标准物质色谱拄分离受试样中组分峰干扰测定标物测组分峰面积相响应值求出测组分样品中百分含量采标法定量时标物选择项十分重工作理想说标物应纯样知化合物样准确已知量加样品中应分析样品组分基相致物理化学性质(化学结构极性挥发度溶剂中溶解度等)色谱行响应特征分析物质系物然色谱分析条什标物必须样品中组分充分分离需指出少数情况分析员较关心化台物复杂程中回收率时种种程中容易完全回收化台物作标测定感兴趣化合物百分回收率必遵循说选择原
标法定量时素会影响标测组分峰高峰面积值
影响标测组分峰高峰面积值素化学方面色谱方面仪器方面三类
化学方面原产生面积变化常常分析重复样品时出现
化学方面素包括：
1标物样品里混合
2标物样品组分间发生反应
3标物纯度变等
较成熟方法说色谱方面问题发生性更色谱常见问题(渗漏)绝面积影响较面积影响果绝面积变化已足面积发生显著变化程度定某重色谱问题存进样量改变太样品组分浓度标浓度间差检测器非线性等进样量应足够保持变样致造成检测器积分装置饱果认方法较色谱固正常话应着重检查积分装置设置斜率峰宽定位积分装置发生怀疑力证：面积变峰高保持相恒定
制作标标准曲线时应注意什
标法做色话定量分析时先配制定重量测组分标样品混合物做色谱分析测量峰面积做重量面积关系曲线曲线标准曲线实际样品分析时采色谱条件应制作标准曲线时条件致制作标准曲线时仅注明色谱条件(固定相柱温载气流速等)应注明进样体积标物浓度制作标标准曲线时点完全落直线时应求出面积重量值均位标准偏差程中应定期进行单点校正值均值偏差2曲线2应重作曲线果曲线铰短时期产生变动宜标法定量
二外标法
测组分纯品作物质物质样品中测组分响应信号相较进行定量方法称外标法法分工作曲线法外标点法等工作曲线法物质配制系列浓度品溶液确定工作曲线求出斜率截距完全相条件准确进样品溶液相体积样品溶液根测组分信号标准曲线查出浓度回方程计算工作曲线法外标二点法代通常截距应零等零说明存系统误差工作曲线截距零时外标点法(直接较法)定量
外标点法种浓度品溶液测定样品溶液中i组分含量品溶液样品溶液相条件次进样测峰面积均值式计算样品中i组分量：
W＝A(W)／(A)
式中WA分代表样品溶液进样体积中含i组分重量相应峰面积(W)
(A)分代表品溶液进样体积中含纯品i组分重量相应峰面积外标法方法简便需校正子样品中组分否出峰均测组分定量法准确性受进样重复性实验条件稳定性影响外降低外标点法实验误差应量配制品溶液浓度样品中组分浓度相
外标法 external standard method 色谱分析中种定量方法标准物质加入测样品中测样品相色谱条件单独测定色谱峰面积测组分色谱峰面积进行较求测组分含量外标物测组分种物质求定纯度分析时外标物浓度应测物浓度相接利定量分析准确性
三定量分析中样选择标法外标法(源：药物分析网）
选欲测组分相完全分离组分做标物（然样品中没组分）然配制欲测组分标物混合标准溶液进样相校正子标物加入欲测组分样品中进样测欲测组分标物定量参数标法公式计算
标法定量纯物质作标物加入准确称量试样中根测试样标物质量相应色谱峰面积计算测组分含量 选择标物4求：1标物应该试样中存纯物质2必须完全溶试样中试样中组分色谱峰完全分离3加入标物量应接测组分4色谱峰位置应测组分色谱峰位置相测组分色谱峰中间 标法优点测定结果较准确通测量标物测组分峰面积相值进行计算定程度消操作条件等变化引起误差标法缺点操作程序较麻烦次分析时标物试样准确称量时寻找合适标物困难 外标法简便进样量求十分准确严格控制标准物相操作条件进行否造成分析误差准确测量结果
标外标定量种方法已种方法概做分析面着求加分析成分析效率等等问题想简单效进行定量分析满足求重
1前做医药农药中间体芳香族卤代化合物常量定量分析没动进样器外标法定量确实重现性稳定性非常差结果常受搞合成事质疑实仔细分析原定外标法适合种定量分析首先实验室仪器手段否调整种稳定合理状态衬否洁净玻璃棉位置否合适恰（否样品汽化）汽化温度否合适色谱峰形否称（样品色谱柱健合相否匹配）附没色谱峰干扰选什进样方式（快速进样热针进样）等等素影响需考虑果素考虑GMP方法验证精密度求样品进6针RSD配制6样品定量结果RSD满足15求方法外标法完全适前面影响素定考虑否谈方法否适失偏颇做许出口产品定量分析方法中许医药公司提供较完善验证方法标外标（动进样）精密度满足RSD15求方法够满足测试求时候标外标行然分析成分析时间问题标成控制溶液样品溶液配制然外标高麻烦时候受实验室现仪器附属设备影响达定求必须进行定量分析时外标结果差时考虑标法排手动进样误差分流歧视影响包括未知素行误差影响时标显示出优势
2面已提做方法验证时候样品配制6样品溶液选外标法进行定量时候RSD满足15求时分两种情况1115果RSD结果1方法没什怀疑果RSD结果115略低范围活动时方法行性受质疑毕竟方法验证考虑面1提影响素影响果排掉影响素RSD15附尝试标果标结果RSD证明方法受实验条件影响标者干脆原方法做变动尝试外标法测试
3微量分析农药兽药残留分析环境分析等根限量标准求精密度求常量分析求宽松RSD时允许达10甚更高时外标法更应空间
4单精密度方面考虑排成效率素认标优外标做中间体二氨基丙醇常量定量分析二乙醇胺标RTX5 amine（碱改性） 15m*032mm*10um色谱柱分析配制控制溶液（含标物）动进样器进6针目物（二氨基丙醇）标物（二乙醇胺）峰面积率RSD018六针样品目物峰（二氨基丙醇）面积求RSD结果071通实例结果家会发现底方法精密度更然标更然化合物检测方法根面验证数标外标定量实验室选择标外标精密度结果差异显然存事实
结：应外标法够满足求首选外标法毕竟简单省事精密度求较高结果准确度会产生重影响实验室条件理想等等条件标法必应种方法方法验证确认重程序验证确认方法应空间
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标法
什标法样选择标物
标法种间接相校准方法分析测定样品中某组分含量时加入种标物质校谁消出操作条件波动分析结果产生影响提高分析结果准确度
标法气相色谱定量分析中种重技术标法时样品中加入定量标准物质色谱拄分离受试样中组分峰干扰测定标物测组分峰面积相响应值求出测组分样品中百分含量采标法定量时标物选择项十分重工作理想说标物应纯样知化合物样准确已知量加样品中应分析样品组分基相致物理化学性质(化学结构极性挥发度溶剂中溶解度等)色谱行响应特征分析物质系物然色谱分析条什标物必须样品中组分充分分离需指出少数情况分析员较关心化台物复杂程中回收率时种种程中容易完全回收化台物作标测定感兴趣化合物百分回收率必遵循说选择原
标法定量时素会影响标测组分峰高峰面积值
影响标测组分峰高峰面积值素化学方面色谱方面仪器方面三类
化学方面原产生面积变化常常分析重复样品时出现
化学方面素包括：
1标物样品里混合
2标物样品组分间发生反应
3标物纯度变等
较成熟方法说色谱方面问题发生性更色谱常见问题(渗漏)绝面积影响较面积影响果绝面积变化已足面积发生显著变化程度定某重色谱问题存进样量改变太样品组分浓度标浓度间差检测器非线性等进样量应足够保持变样致造成检测器积分装置饱果认方法较色谱固正常话应着重检查积分装置设置斜率峰宽定位积分装置发生怀疑力证：面积变峰高保持相恒定
制作标标准曲线时应注意什
标法做色话定量分析时先配制定重量测组分标样品混合物做色谱分析测量峰面积做重量面积关系曲线曲线标准曲线实际样品分析时采色谱条件应制作标准曲线时条件致制作标准曲线时仅注明色谱条件(固定相柱温载气流速等)应注明进样体积标物浓度制作标标准曲线时点完全落直线时应求出面积重量值均位标准偏差程中应定期进行单点校正值均值偏差2曲线2应重作曲线果曲线铰短时期产生变动宜标法定量
二外标法
测组分纯品作物质物质样品中测组分响应信号相较进行定量方法称外标法法分工作曲线法外标点法等工作曲线法物质配制系列浓度品溶液确定工作曲线求出斜率截距完全相条件准确进样品溶液相体积样品溶液根测组分信号标准曲线查出浓度回方程计算工作曲线法外标二点法代通常截距应零等零说明存系统误差工作曲线截距零时外标点法(直接较法)定量
外标点法种浓度品溶液测定样品溶液中i组分含量品溶液样品溶液相条件次进样测峰面积均值式计算样品中i组分量：
W＝A(W)／(A)
式中WA分代表样品溶液进样体积中含i组分重量相应峰面积(W)
(A)分代表品溶液进样体积中含纯品i组分重量相应峰面积外标法方法简便需校正子样品中组分否出峰均测组分定量法准确性受进样重复性实验条件稳定性影响外降低外标点法实验误差应量配制品溶液浓度样品中组分浓度相
外标法 external standard method 色谱分析中种定量方法标准物质加入测样品中测样品相色谱条件单独测定色谱峰面积测组分色谱峰面积进行较求测组分含量外标物测组分种物质求定纯度分析时外标物浓度应测物浓度相接利定量分析准确性
三定量分析中样选择标法外标法(源：药物分析网）
选欲测组分相完全分离组分做标物（然样品中没组分）然配制欲测组分标物混合标准溶液进样相校正子标物加入欲测组分样品中进样测欲测组分标物定量参数标法公式计算
标法定量纯物质作标物加入准确称量试样中根测试样标物质量相应色谱峰面积计算测组分含量 选择标物4求：1标物应该试样中存纯物质2必须完全溶试样中试样中组分色谱峰完全分离3加入标物量应接测组分4色谱峰位置应测组分色谱峰位置相测组分色谱峰中间 标法优点测定结果较准确通测量标物测组分峰面积相值进行计算定程度消操作条件等变化引起误差标法缺点操作程序较麻烦次分析时标物试样准确称量时寻找合适标物困难 外标法简便进样量求十分准确严格控制标准物相操作条件进行否造成分析误差准确测量结果
标外标定量种方法已种方法概做分析面着求加分析成分析效率等等问题想简单效进行定量分析满足求重
1前做医药农药中间体芳香族卤代化合物常量定量分析没动进样器外标法定量确实重现性稳定性非常差结果常受搞合成事质疑实仔细分析原定外标法适合种定量分析首先实验室仪器手段否调整种稳定合理状态衬否洁净玻璃棉位置否合适恰（否样品汽化）汽化温度否合适色谱峰形否称（样品色谱柱健合相否匹配）附没色谱峰干扰选什进样方式（快速进样热针进样）等等素影响需考虑果素考虑GMP方法验证精密度求样品进6针RSD配制6样品定量结果RSD满足15求方法外标法完全适前面影响素定考虑否谈方法否适失偏颇做许出口产品定量分析方法中许医药公司提供较完善验证方法标外标（动进样）精密度满足RSD15求方法够满足测试求时候标外标行然分析成分析时间问题标成控制溶液样品溶液配制然外标高麻烦时候受实验室现仪器附属设备影响达定求必须进行定量分析时外标结果差时考虑标法排手动进样误差分流歧视影响包括未知素行误差影响时标显示出优势
2面已提做方法验证时候样品配制6样品溶液选外标法进行定量时候RSD满足15求时分两种情况1115果RSD结果1方法没什怀疑果RSD结果115略低范围活动时方法行性受质疑毕竟方法验证考虑面1提影响素影响果排掉影响素RSD15附尝试标果标结果RSD证明方法受实验条件影响标者干脆原方法做变动尝试外标法测试
3微量分析农药兽药残留分析环境分析等根限量标准求精密度求常量分析求宽松RSD时允许达10甚更高时外标法更应空间
4单精密度方面考虑排成效率素认标优外标做中间体二氨基丙醇常量定量分析二乙醇胺标RTX5 amine（碱改性） 15m*032mm*10um色谱柱分析配制控制溶液（含标物）动进样器进6针目物（二氨基丙醇）标物（二乙醇胺）峰面积率RSD018六针样品目物峰（二氨基丙醇）面积求RSD结果071通实例结果家会发现底方法精密度更然标更然化合物检测方法根面验证数标外标定量实验室选择标外标精密度结果差异显然存事实
结：应外标法够满足求首选外标法毕竟简单省事精密度求较高结果准确度会产生重影响实验室条件理想等等条件标法必应种方法方法验证确认重程序验证确认方法应空间
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